固相萃取-气质联用法检测植物叶中4种苯氧羧酸类除草剂.pdfVIP

第28卷增刊 分析试验室 rot．28．S吲． Chinese 2009年5月 10umalof刖vsisL-血ratorv 20D9—5 固相萃取．气质联用法 检测植物叶中4种苯氧羧酸类除草剂 刘娟”，朱昱2，齐宝坤2，谭家镒2 (1．广州市公安局，广州510030；2．中国刑警学院法医系，沈阳110035) 摘要：建立了葡萄、桃、山楂3种植物叶中2，4．滴(2，4-D)、2，4-滴丙酸(2，4． DP)、2甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种笨氧羧酸类除草剂的分析方 法。植物叶剪碎，加内标2，4-二氯苯乙酸，加甲醇浸泡，加酸性水溶液稀释浸 泡液，分取稀释后上清液加CDx40l大孔树脂吸附，吸附的除草剂和内标用乙 醚洗脱，萃取物加I-12so+和正丁醇进行丁基酯衍生化，衍生物用气相色谱．选择 离子监测质谱法分析。植物叶中4种除草剂的测量限都在20ng，g以下，叶中除 草剂含量在20．2000 119，g范围内线性关系良好，叶中添加100I砒水平各种除 草荆的平均回收率介于97．5％至101．3％之阃，变异系数介于5．8％至11．3％ 之间。方法快速、简便、灵敏度高，不仅可用于毁坏农田案件中植物叶中4种 除草荆的检测，也可用于植物体中4种残留除草荆的检测。 关键词：苯氧羧酸类除草卉j；固相萃取；酯化衍生化；气质联用分析法；植物叶 acid 苯氧羧酸类除草剂(phenoxyherbicides)广析方法，方法操作简便、灵敏度高，适合于毁坏农 泛用于水稻、小麦等农田中阔叶杂草的杀灭，对 田案件中植物叶中除草剂的检测，也可用于正常 阔叶农作物和人、畜也有较大的毒性，常有将其 植物体中残留除草剂的检测。 喷洒于生长中水果、烟草、豆类等阔叶作物毁坏 l实验部分 农田的案件发生以及人、畜中毒发生，已成为一 1．1仪器、试剂和材料 Trace 类重要的刑事毒物。由于环境保护、食品安全等 2000气相色谱仪连接Polaris 的需要，文献中已有水、土、谷物、麦草和尿等检 (皿㈣公司)。 Q质谱仪 材中该类除草剂气相色谱、气质联用、液相色谱 和液质联用等分析方法的报道…。由于分子中的 二氯苯乙酸，内标)：购于Acros0I】卿礴等公司， 羧基是强极性基团，气相色谱法和气质联用法都 含量98％，用丙酮分别配制4种除草剂及内标1 是衍生化分析法，所用的衍生化方法主要为烃基 mg／mL标准储备液，用水稀释储备液制备每种除 (包括卤代烃基)酯化[1“】，也有较少的硅烷基酯草剂各100和10硝—nL的混合标准工作液以及 化b]、和酰胺化【6。报道。各种方法分析前均需进行 100州mL的内标标准工作液。 检材中除草剂的提取，提取方法有液液萃取法、 GDX401等大孔树脂(天津化学试荆厂)，80— 固相萃取法、超临界萃取法、固相微萃取法和液 100目，用甲醇淋洗去除杂质后晾干备用。正丁 相微萃取法等【1J】，其中不需特殊设备、便于普遍 应用的方法是前两种方法。 HCI(37—38％)、无水硫酸钠等试剂：国产分析 本文经研究建立了葡萄、桃和山楂3种水果 纯。实验用水：二次蒸馏水。 类植物叶中2，4．滴(2，禾D)、2，4．滴丙酸(2，4-DP)、空白植物叶：采摘于果园内未接触该类除草 2甲4氯(M吁．A)和2甲4氯丙酸(McPP)等4种苯剂的生长中植株。