固相萃取-气质联用同时测定茶叶中14种农药残留.pdfVIP

幽誊熬Q￡霪黼阁黼《瓣馘 固相萃取一气质联用 同时测定茶叶中14种农药残留 王静剑，阎玉林，张瑞锋，王绍飞，赵文英 青岛谱尼测试有限公司，山东青岛 266061 摘 要本文建立了茶叶中14种农药残留的固相萃取一气质联用分析方法。样品经乙腈均质提取后，提取液经PsA粉 准偏差为O．8％～11．6％，14种农药的定量限在o．005mg／kg～O．01mg／kg之间。 关键词茶叶；农药残留；固相萃取；气质联用 中图分类号Ts272．7 文献标识码A 文章编号1674—6708(2011)46—0099一02 茶叶是我国一项大宗出口的农产品，其复杂的组成成分给农 (3+7)3mL，涡旋振荡1min，再加入0．5g活化过的PsA粉末，超 药残留检测带来很多困难，如何提高前处理的净化效果是许多农 声波清洗1min，静置30s，取上清液(注意不能将粉末吸入)至 残分析工作者努力解决的问题。本文根据国内外常用、禁用农药 项目，在参考已有文献的基础上[1-”，尝试建立了PsA粉末分散固并提取液在40℃用氮气吹干，再在鸡心瓶中加入乙腈+甲苯(3+1) 相萃取与Envi—carb，NH2柱洗脱净化相结合的前处理净化方法， 2mL待过柱净化； 对茶叶中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、甲基对硫磷、杀 螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、喹硫磷、氟硅唑、三氟氯氰 米高无水硫酸钠，下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用4mL乙 菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯14种农药残留进行方法验证，以期提 腈+甲苯(3+1)预洗柱，当滚面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样 供这些农药的方法定量限及加标回收的评价数据。 品浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈+甲苯(3+1)三 1实验部分 次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。再用25mL乙腈+甲苯(3+1) 洗涤固相萃取柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，40℃减压旋转蒸 1．1仪器与试剂 发至约O．5mL后氮气吹干，用正己烷定容至1mL，待Gc—Ms进样。 AgilemGc—Ms(7890A一5975c)配有电子轰击源(EI)；离心机： 2结果与讨论 T25 5804R；均质器：IKA ultra—TuIT戤；Envi— Eppendolf di画tal 2．1定量限、校准曲线 carb，NH2固相萃取小柱(suPELcO)；N一丙基乙二胺(PsA)粉： 40—60斗m(Agela)；旋转蒸发仪：BucHIv855；氮吹仪：TTL—Dc 对茶叶中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、甲基对硫磷、 型(北京同泰联公司)；标准品(德国DR公司)；所用试剂均为杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、喹硫磷、氟硅唑、三氟氯 色谱纯；实验用水为三重过滤去离子水。 氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯14种农药的定量限及定量限处的信 1．2色谮质谮条件 噪比详见表1。 依据各农药的定量限，制备浓度系列为O．Ol p咖卜5．O斗∥ 色谱柱：HP一5(30m×O．25mm×O．25um)石英毛细管柱或