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第30卷第1期 崔连艳等：固相微萃取．气质联用测定海河水中痕量有机锡 23
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固相微萃取．气质联用测定海河水中痕量有机锡
崔连艳1，刘绍从2，吕刚。2
(1．广西大学化学化工学院，广西南宁530004；2．天津出入境检验检疫局，天津300042)
维PDMS／DVB；萃取温度50℃；萃取时间30
rain；缓冲溶液pH4．O；解析温度260℃；解析时间2min。
关键词：顶空固相微萃取；有机锡；气质联用 ，
中图分类号：0614．43文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2008)01—0023．03
有机锡化合物广泛应用于杀虫剂、杀菌剂、催 mg／L有机锡标准溶液，于黑暗处一30℃储藏，使
化剂、海洋船舶防污涂料和PVC稳定剂，是目前 用前用甲醇稀释。
引入海洋环境中毒性最大的物质之一。，在水环境 1．2．2 衍生化试剂
中ng／L级含量的有机锡就能对敏感生物产生毒 参照文献[4]方法，在氮气氛下配成2．O％
性影响。因此高选择性、高灵敏度和低检出限的 (w／V)的NaBEt4／氢呋喃溶液。
分析方法是对有机锡污染状况、环境行为、生态毒 1．3 实验条件
1．3．1 气相色谱条件
理等问题研究的基础。固相微萃取(SPME)是20
m×0．25mm×
世纪90年代初提出并发展起来的样品前处理技 色谱柱：HP．5毛细管柱(30
术11j，它具有快速、灵敏、方便、无溶剂及易于自动 oC
o．25肚m)；柱温：50℃(4min)兰旦唑270
化等优点，国内外用SPME技术测定丁基锡和苯 (7
min)；进样方式：不分流进样；进样IZl温度：
基锡的比较多控．3j，但同时测定甲基锡、丁基锡、 260
oC；载气：氦气(99．999％)，流速：1．0mL／min。
苯基锡的文献目前未见报道。本文在实验研究的 1．3．2 质谱条件
基础上建立了固相微萃取．气质联用技术同时测 电子轰击电离源(EI)；电离能量：70eV；测定
定6种不同形态有机锡的方法。 方式：选择离子扫描(SIM)；溶剂延迟2．5rnin。
1．3．3 固相微萃取条件
1实验部分 向40mL顶空瓶中加入0．5
mL海河水(或标
mL
1．1 主要仪器与试剂 准溶液)、3．5 mL
6890N／5973N气相色谱质谱联用仪(美国Ag。5·O
ilent公司)；固相微萃取装置(美国Supelco公司)；
。4．0
萃取纤维，PDMS(100 皂3．o
ktm)和PDMS／DVB(65弘m)
(美国Supelco公司)
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