固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂.pdfVIP

2009年第5期 分析仪器 59 固相萃取一气质联用法同时测定海水中 六六六、滴滴涕、狄氏剂 任朝兴 (广西北海海洋环境监测中心站，北海，536000) 摘要建立了固相萃取一气质谱联用法(SPE—GC／MS)同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该 方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样，以二氯甲烷洗脱，加入菲一dl。作为内标，利用GC／MS进行定性 定量分析。该方法的线性响应良好，干扰小，检出限为0．16～1．0 ng／L(按采样2L海水计)，添加回收率为86．6％ ～122％，相对标准偏差为1．2％～5．1％。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方 法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测，结果均未检出有机氯农药。 关键词 固相萃取气质联用法六六六滴滴涕 狄氏剂 海水 1前言 7一 DDT、O，p，一DDT)、狄氏剂，均购自国家环保部环境 《海洋监测规范》中规定海水中六六六、滴滴涕、 标准样品研究所；实验用水为二次超纯水。 狄氏剂的测定采用液液萃取法，而且六六六，滴滴涕 2．3样品的采集与保存 和狄氏剂不是用同一种方法萃取口]，因而消耗溶剂 用棕色玻璃瓶采样，采样前，需将瓶子按常规方 多，工作量较大。固相萃取(SPE)技术由于具有高 法洗净，并用二氯甲烷洗涤，烘干备用。自采样到萃 效、可靠及耗用溶剂量少、仪器简单、操作方便、选择 取，所有样品必须在4℃冷藏，水样充满样品瓶，不 性好和不易乳化等优点，是一种比较好的样品预处 得留有气泡；所有样品必须在7天内完成萃取，萃取 理技术[2。4]。本文采用SPE法对水样进行预处理， 液必须在40天内完成分析。从广西近岸海域设置 用气质联用法(GC／MS)测定，以SIM方式扫描定 的八个监测点采集海水样品。 量，大大提高了方法的灵敏度，降低了海水中农药的 2．4固相萃取方法 检出限并有效地去除了干扰。本研究的目的就是建 立海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的简便、准确、灵 水样预处理。具体步骤如下： 敏、省时的测定方法。 取小柱，以4mL／min的流速流过萃取柱，再依次加 2实验部分 入6mL甲醇、6mL超纯水进行同样处理。 2．1仪器 上柱：往水样(2L)中加人内标菲一d，。(5．OO GCMS—QP20lO气质联用仪(日本岛津)，配有 弘g)，充分混合，流速控制在10mL／min，抽空，弃去 自动进样器；HP一17ms毛细管色谱柱(30m×0．25 流出液。 mm×0．15pm)；KL一512氮吹仪(北京康林公司)；