固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇.pdfVIP

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2010 ,Vol.26 ,No.6 目相萃取一气质联用法测定酱油中 3…氯，一1 , 2…丙二醇 郭茂章，陈意光，果钟玲，罗海英，陈树东，陈立盟，候向相 (广州市质量监督检测研究院，广东广州 510110 ) 摘要t 建立了阁相萃取·气质联用法测定酱油中 3-氯，-1 ，2-丙二醉的新方法.试，丰手中加入网位素内标物( d -3-MCPD )，经 OasisHLB s 罔相萃取J 、拉萃取纯化后，用七鼎丁酌味也进行衍生化. GCIMS 用 DB怦AP 毛细管柱分离，以选择离子监测模式 (SIM) 进行定性 定量分析.该方法在O.∞5-{).ωmgIL的浓度范圈内线性关系良好( R=O.9998 ).在空白加标量为 O.∞5mglkg、 0.010mglkg 和0.050mglkg 时，回收率分别为 l仰%、师.1%和 96.5%，相对标准偏星在 3.90-1 1.2%之间.该法操作简便，灵敏皮高、准确度高和重复性好，特 别适合于批量检验，是目前测定酱油中 3-氯产1 ，2-丙二醇较为理想的方法. 关键词:昔油; 3-氯，-1 ，2-丙二碎;因相~取;气相色婚m质谦 (GCIMS) 文章篇号: 1673-9078(2010协耐6-648 A Solid Phase Extraction嗣GC/Ms Method for Determination of 3国Chloropropane-l，2-diol in Soy Sauce GUOMao幽zhang， CHEN Yi-guang,WU Zhong-胁恕， LUOH灿yi吨， CHEN Shu-dong, CH配N Li-jian ,HOU Xiang-chan (Guang础。u Quality Supervision and Testing Insti阳旬， Guangzhou 510110, China) Abstract: A solid phase ex:阳侃侃 (SPE问ClMs m耐。d 附加elopedωde阳rine 3-ch1oropropane- l ,2-díol (3-Mω。) ín soy sauce. samplesωntaíníng in阳nal 刷刷rd (d -3-MCPD) wi的ex:恼伽d and c1创ned by Oasís HLB Car创巾， derived usíng h叩，taf1urobutyrylim 5 idazole (HFBI) and then s叩m时， identified and qωntified by Gas Chromaω伊.ph-.胁S8 employíng DB.冉AP capillary column ín SIM m叫队 The linearity of恤method was ranged from O.ω5m供ω0.60 mgIL and the recoveriωwere of 96.5-1酬。 ín different concentration level. 叽úsmeth叫was sensitive, accurate，伊悦ise and simple for batch determination of3-MCPD. Key words: soy sauce, 3-ch1oropropane-l ，2-díol， ωlid phase extration, GCIMS 检测限较高等问题[5-14] 。鉴于酱油是我国食用频率最 策丙醉是生产酸水解植物蛋白 (HVP) 过程中产 生的有害物质。酱油可能回加入 HVP 作为风味剂而 高的调昧品之-，与大众身体健康息息相关，建fL… 受到氯丙醉的归染，其中 L氯斗，2-丙二