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固相微萃取气质联用分析黄酒中的氨基甲酸乙酯 江苏食品与发酵JIANGSUSHIPINYUFAJIAO 摘要：采用固相微萃取气质联用选择离子采集分析了黄酒中的氨基甲酸乙酯(EC)，时测定中的萃取时问、温 Ec进行了测定，方法的线性范围为5—4000,g／L，方法简单方便，重复性好，干扰少，灵敏度高。 关键词：氨基甲酸乙酯(EC)，固体徽萃取，气质联用，选择离子，黄酒 了一些食品的EC最大允许水平，自从在含酒精饮料和发 氨基甲酸乙酯(EthylCarbamate，简称EC)早在1943年 就被证实是一种致癌物质…。多种动物实验证明，EC能诱 酵食品中发现了EC污染，尤其是1985年加拿大报道了在 发良性或恶性肿瘤，特别是肺癌与肝癌。许多发酵制品含有 某些酒中Ec的含量很高后，引起了公众的关注和各国食 Ec，如酒类；含酒精饮料、酱油、面包、发酵乳制品等。为此， 品卫生组织的高度重视。美国、加拿大等国对各类酒中EC andWelfareCana-含量的最高允许含量都做丁法律规定”l。 一些国家如加拿大的健康与福利(Health da)组织已发布了每人每天对这类食品的安全用量，也限制 作者简介：王利平(1965年2月)，江苏无锡人，工程师。 2003年第4期簋第115期 4． SHIPINYU 江苏食品与发酵JIANGSU FMIAO 固相微莘取气质联用分析黄酒中的氨基甲酸乙酯 析主要是采用液一液萃取后采用气相色谱或气质联用分析 ”1，这种方法的主要缺点是多步、费时，且需要大量价格较 采集62、74。 高并对健康有害的高纯有机溶剂或受到方法本身的限制， 1．3．4条件试验 无法实现EC的快速测定。本文主要对黄酒中EC测定的样 称取一定量的Ec以无水乙醇配制成1．22¨g／mL的 品前处理方法进行了研究，研究了固相微萃取(SPME)快速标准贮备液，取0．5mL贮备液于15mL样品瓶中，加入 测定黄酒中EC的可行性。 2．5NaCI固体，加去离子水稀释，以KOH调节溶液到一定 固相微萃取(SPME)是近年发展起来的一种新的无溶的pH，将溶液定容至100raL，加一磁力搅拌子后，将样品瓶 剂样品预处理技术，SPME通过石英纤维表面的高分子涂置于恒温水浴中进行硬空固相微萃取，萃取头吸附25rain 层对样品中的有机物分子进行萃取和预富集，在一个简单 后，取出萃取头，插入CC／MS的进样口热解吸3min，同时 过程中同时完成采样、萃取、富集和进样，提高了分析速度 启动仪器进行分析。 和灵敏度，非常适合于基体复杂样品的萃取分离，是一种新 1．3．5样品分析 型的环境友好的样品预处理技术，已广泛应用于食品、环 境、化工、医药等领域的样品分析测定14．5一I。对于黄酒中EC 体，以KOH调pH为9，加一磁力搅拌子后，将样品瓶置于 的分析测定未见报导，本文通过对萃取头的选择、萃取时 60屯恒温水浴中进行顶空固相微萃取，吸附25min后．取出 间、萃取温度、萃取pH值、氯化钠的影响等分析条件的研 萃取头，插人GC／MS的进样1：3热解吸3min进行分析。 究，采用SPME和气质联用分析了黄酒中EC的测定方法。1．3．6定性定量方法 用标准Ec确定保留时间，并用MID法采集特征碎片 1材料与方法 离子，得到特征碎片离子的质谱图，以此对照定笥。采用选 择离子(MID)色谱图的峰面积进行定量。 1．1材料 氨基甲酸乙酯(东京