β-环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油工艺探究.docVIP

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β-环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油工艺探究

β-环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油工艺探究   作者:李成舰,夏新华,彭买姣 【摘要】; 目的 探讨β-环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油的最佳工艺。方法 采用L9(34)正交实验法优选包合工艺,再以挥发油包合率为评价指标。结果 优选出包合工艺条件为:β-环糊精∶挥发油6∶0.5,包合温度为60 ℃,包合时间为3 h。结论 按上述工艺条件包合白术、肉豆蔻混合挥发油有利于挥发油的稳定,便于制剂。 【关键词】; 白术;肉豆蔻;β-环糊精;包合工艺 ; 〔Abstract〕 Objective To specify optimize process of wrapping volatile oil from white atractylodes bhizome and myristica fragrans. Methods The L9(34)orthogonal test was used to select the wrapping process; and the utilization ratio of the oil was used as evaluating targets in the test. Result The best condition was that the ratio of β-CYD and oil was 6∶0.5 with the temperature at 60℃. Conclusion the process is good for the stability of the volatile oil and especially for the pharmaceutical manufacturing. ; 〔Key words〕 white atractylodes bhizome; myristica fragrans; β-cyclodextrin; inclusion process ; 白术为菊科植物白术的干燥根茎,含挥发油0.25%~1.24%,油中主要成分为苍术酮,另含白术内酯A、B等?眼1?演。最近的研究表明其具有抗糖尿病的作用。肉豆蔻油中主成分为桉油精,能化湿和胃,行气宽中?眼2?演。β-环糊精是制药、食品工艺的一种新型辅料,它可使药物的溶解度、稳定性等理化性质明显改善?眼3?演。本文对β-环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油工艺进行了研究,现报道如下。 ; 1 实验材料 ; 1.1; 药材与试剂 ; 本实验所用的药材白术为原药材粉;肉豆蔻为煨制品粉末。两者均购自湖南省医药公司,符合药典规定要求。白术、肉豆蔻均购自湖南省医药公司;β-环糊精:纯度为99%以上(天津市化学试剂公司生产);乙醇、石油醚均为分析纯。 ; 1.2; 仪器 ; DF-101S集热式温热加热磁力搅拌器(巩义市英屿予华仪器厂);DZF-6050型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);AR1140/C型电子分析天平(chaus corp,Book NJ,USA);挥发油提取器(药典规格,长沙市医疗器械玻化公司生产)。 ; 2 方法与结果 ; 2.1; 白术、肉豆蔻挥发油的制备 ; 将白术、肉豆蔻制成粗粉,加8倍量水,加石油醚(沸程60~90 ℃)2 mL,按《中国药典》2005版一部附录挥发油测定法提取5 h?眼4?演,挥干石油醚,加入无水硫酸钠脱水,再配成白术与肉豆蔻挥发油的无水乙醇溶液(50%,v/v),即可。 ; 2.2; 正交实验设计 ; 本实验采用饱和水溶液法,选择挥发油与β-环糊精比例,包合温度,搅拌时间三个因素进行考察,并以挥发油包合率为评价指标,用L9(34)正交表安排实验,因素水平见表1。 ; 2.3; 包合工艺 ; 取β-环糊精6 g,加水150 mL,加热使溶解,再缓缓加入定量白术、肉豆蔻混合挥发油乙醇(50%,v/v)液混合,照表2恒温搅拌规定时间,冷却置冰箱(5 ℃)中冷藏24 h抽滤,分别用少量蒸馏水及石油醚洗涤包合物,45 ℃真空干燥至恒重(2 h),得β-环糊精挥发油包合物为白色粉末。   ; 2.4; 白术、肉豆蔻挥发油空白回收率测定 ; 取白术、肉豆蔻挥发油1 mL,精密测定,置装有沸石的圆底烧瓶中,加蒸馏水300 mL,挥发油测定器中加石油醚2 mL,加热微沸约1 h,挥干石油醚,精密称质量,得到回收率为80.78%。 ; 2.5; 包合率测定 ; 将所得干燥包合物精密称质量,置装有沸石的圆底烧瓶中,按空白回收率的测定方法提取挥发油,换算成包合物实际含油率。 ; 油包合率=包合物实际含油量(g)/挥发油投入量(g)×空白回收率×100% ; 对表2进行数据处理,由直观分析可知,以挥发油包合率为评价指标,最佳提取工艺条件为A1B3C3,各

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