微波辐射法合成4A沸石及表征.pdfVIP

第 18卷，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．18，No．3 z001年 5月 ChineseJooamalofSpectroscopyLaboratory May ， 2 0 0 1 微波辐射法合成 4A沸石及表征 李金树① 张春启 (北京燕山芒抽化工研究院 北京市房山区凤基事路 9号 102500) 摘 要 本文主要是采用微波辐照的方法台成4A沸石分子筛。井先后以纯化学原料、工业用高岭土为原料等 进行合成。结果发现 4A沸石合成的质量与微控功率及辐照时间密切相关f用高峙土为原料能合成出与化 学j击具有同等质量的4A沸石． 关 甓 词 4A沸石。微波辐射j击．台成．裹征。 中豳分类号：0657．33 文献标识码：B 文章编号t1004—8138(2001)03-0413-08 1 前言 由于含磷洗衣粉使用过程中的残磷容易引起江河、湖泊等的 “富营养化 ，从而对人类生活的自 然环境造成影响。因此，寻找一种三聚磷酸钠 (STPP)的代用品作为洗涤剂助剂的努力自20世纪 7O年代就已开始 ，直到80年代，研究人员开始发现4A沸石是一种优良的STPP的代用品。 4A沸石又称NaA沸石．化学组成为Na：O ·A1：O ·2SiO。·45HO。一般在低温水热条件下合 成。因反应混合物配比不同，以及采用的反应温度不同，晶化时间为数小时至数十小时不等。目前 通用的4A沸石绝大部分 (95 以上)用作洗涤剂助剂。这主要是因为4A沸石 由阳离子和带负电荷 的硅铝氧骨架构成 它本身作为极性物质，能吸附极性粒子及污垢，生物降解性好。除可与硬水离 子交换外，表面局部电荷能与洗液中污垢粒子形成杂性凝聚而悬浮于溶液中，从而提高了增溶性。 对钙离子交换能力强。 4A沸石用作洗涤剂助剂的最大优点还在于它减少了对环境的污染。洗衣粉用 4A沸石的生产 方法主要有两种，一种是化学合成法，该法用硅酸钠、氢氧化铝和氢氧化钠水热合成。另一种为半合 成法，该法用天然粘土或天然沸石转化制取。化学合成法生产成本较高，但产品质量稳定可靠；半合 成法生产成本较低，但产品质量与土的组成及预处理息息相关。本文主要研究的是用化学法及半合 成法中的高岭土法合成 4A沸石。而且采用的加热方法与传统的水热合成方法不同，本文中无论是 化学法还是高岭土法都是用微波辐射作为热源。 这种方法合成 4A沸石的好处在于它晶化时间短，最多也不过几十分钟，而且节省能源 。特别 是用此种方法合成的4A沸石的粒径比用传统方法合成的要小得多，粒径大部分分布在 1．0—2．o 之间，比目前国内许多厂家生产的4A沸石(其粒径大部分都在 2一4 仅是符合部颁标准)，更为 适合做洗涤剂助卉q(洗涤剂助剂要求颗粒柱径在 2 以下，1左右最好)。 @ 联系人，电话 ·(0102326 作者简舟t李盘树(196一)．男，北京市房山区人、工程师-上^事遗射电子显傲镜(TEM)分析工作 收蒋 日期，2001-02-iI 光懵1实验室 第 18卷 2 实验设备及仪器 表 1 NaA沸石的粉末 x射线衍射数据 组 成…NsAISi．O3,．(H,O)z1． 微波炉 (850W)} 台 成，水热法 Leica$4401扫描 电子显微镜} 空 间 群t立方 ， _c，No．226． XD-D1W型x射线衍射仪} 晶胞常数t㈣ 2466ipm，b=246．6ipm，㈨ 24661pro Bio-Rad-FTS-135型 红外光谱仪。