微波作用下La—NaY型沸石的水热交换规律及性能表征.pdfVIP

1995年2月 吉 # 大 学 自 然 井 学 学 报 第 1期 No．】 ACTA SC[ENTIARUM NATURALnJM DNIVERSITATIS Jn INENSTS 1995一O2 微波作用下 La—NaY型沸石的水热交换规律及性能表征 90～／ 毛丽秋 郭金福 矫庆泽蒋大振可 (=c ‘吉林大学化学系，长毒 Ⅵo0船 L ／ r 提要考察了在截波作片i下 ， ． 由N Y直接一步变换褥LaY的结果．在固定固液比 条件下 考 不同交 接 时简、变按蔽谁席噩变按器依积计章掉席的影响．#用 IR．XRD霉丰船种所得祥品拼秆 T击征 。甩鼻商 采用的制备方法 是用稀土与NaY沸石在水溶液中进行离子交换，为达到所需的交换度，采用多次交换和培烧相结合来 实现．由于稀土离子的水合离子半径较大，在交换中不能进入Y型沸石的P笼，所以需经高温培烧迁 移后再交换．由于高温培烧过程会对沸石本身的晶体结构产生影响，同时多次交换和培烧将增加稀土 用量和沸石的损失量及能量的损耗．我们尝试了在微波作用下的稀土与NaY的交换．实验结果表明， 在相同的交换条件下，微波作用下的La交换度比常规所用水热交换法的La交换度提高2o 以上，而 且交换时间大大减少，为稀土Y型沸石的制备开辟了一条新的途径． 1 实 验 部 分 1．1 不同交换度的LaY的制备 将NaY(南京无机化工厂产品)与一定浓度的La(NO ) 于微波炉内交换．用等离子体分析测定 La，用原子吸收光谱法测定Na． 1．2 样品的结构表征 用D／MAx-I A型x射线衍射仪和Nicolet-5DX FTIR—PAS红外光谱仪对样品进行表征． 1．3 样品的催化性能捡测 0．05 g 40~60目样品，500℃焙烧4 h，400℃预处理1 h，然后降至反应温度350℃．用气相色谱 检测异丙苯裂解反应． 2 结果与讨论 图1为交换度与交换时间、交换液浓度及交换器体积的变化关系．由图1可以看出，在固液比 (S／L=1／5 g／mL)、微波频率(．r)、交换液浓度(c)和交换器体积( )一定的条件下，La”+NaY= LaY+Na 的交换度随交换时间的延长而增大；其它条件不变， 高交换液的浓度，交换度呈线性上 升趋势；当装载交换液的锥形瓶体积由50 mL~100 mL~125 mL~250 mL时，交换度由68．25 一 73．19 一77．22 一87．36 ．在时间、浓度、体积这三者中，交换器体积变大的同时．交换度增长最 快．但由于微波炉内空间有限，无限制地增大交换器体积已无法实现． 表1为常规交换与微波作用下交换的对比实验条件和数据．从表1中可以看出，在相同交换条件 的微波作用下的La”交换度比常规水热交换条件下的La 交换度提高20 以上，而且交换时间大大 减少． 收穑日期 1g94—05—23 *现在阿南安阳高等师艳专辩学校 一 g0 一 表1 La”一NaY常规水热交换与微波水热交换的结果比较 从图2中可以看出，23．55。，26．86 ，s8。衍射角的峰强及峰位与NaY相比，交换前后均未发生明 显变化．化学分析表明，AI”含量在交换前后亦未发生变化．因而可 得出结论；用微波交换NaY得 高交换度LaY的同时，NaY在微波作用前