微乳液法制备ZnS：Mn纳米晶及性能的表征.pdfVIP

文章编号：1001—9731(2001)04—0405—02 微乳液法制备ZnS：Mn纳米晶及性能的表征’ ’ 张韵慧 ，李 磊 ，邵晓芬。，崔 兰 ，李振钢。，尹淑梅 (1．天津大学材料学院，天津500072；2．天津商学院食品系．天津300400~3．天津师范大学物理系，天津300074) 摘 要： 利用植乳液法制备出3～5nm ZnS，Mn蚋米晶，井 纯试剂|120 汽油．市售(沸点为55～l00℃)。岛津UV-365型 用TEM和Brus有拉质量模型进行确定。在紫外吸收光谱中， 紫外一可见分光光度计，JEX·100CXⅡ型最射电镜仪，岛津 RF- ZnS：Mn蚋来植粒的吸收峰发生蓝秽，且颗粒越小，蓝移量越 540荧光分光光度计，2035型自动记录x射线分析仪。所有测 走 用植乳寝法制得蚋来微粒足寸可控．粒枉均一。利用龇发 试均在室温下进行。 光谱和发射光谱对蚋来植粒的光学性拒进行表扯。 2．2 实验方法 关键词： ZnS，Mn；微乳液；纳米微粒 称取适量的表面活性剂(S-50、3-60)，正己醇和汽油，搅拌 中图分类号： TN3O4 文献标识码：A 均匀，制得乳液体系。充分搅拌．并向徽乳液体系中滴加适当浓 度的乙酸锌、乙酸锰、硫化钠承溶液-室温．反应30raint制得纳 1 引 言 米微粒。 近几年来．半导体纳米材料以其独特的物理性质例如量子 般乳液制备纳米微粒，是利用油包水型般乳液中的 水池 尺寸效应El,z]、非线形光学行为 、异常的发光现象 而引起 来完成的。制得的般粒尺度均一、稳定性较好。通过控制加^ 国内外广大学者的关注，从而成为20世纪末材料的研究热点。 般乳液中的水量，可得到不同粒度的纳米微粒。使用最射电镜 l 994年R．N．Bhargava首欢报道了在 ZTISI Mn纳米微粒中的 观测了纳米晶，通过紫外光谱测定，并用Brus有效质量模型确 585r~n(Mn“十的‘T ～ A 跃迁)较高的发光效率和寿命螭短5 定，我们得到 ZTIS，Mn纳米微粒的粒径约为3～5 Ⅱn。 个数量级 等现象，引发了人们对掺杂微粒中杂质离子与基 3 结果与讨论 质之间相互作用等问题中新的物理化学内容广泛的兴趣。纳米 掺杂材料的出现为纳米科学的研究开辟了新的领域，引起人们 所制备的ZnSt Mn纳米微粒的x射线衍射谱如图1所 的重视。 示。从圈中可以看到有3个衍射峰，其2 值分辫为28．9。、48． Mn掺杂的znS通常是用 Mn盐在高温下(1100℃)进行 2。和56．3 ，分别对应于zTIS的(111)、(220)和(311)衍射，这些 热扩散而制得的 ]。在热扩散过程中，由于般粒子易凝结．且在 值基车上和体材料zTIS一致，表明了所制备的zTIS，Mn纳米 温度改变时聚集使制备得到的颗粒粒径较大，粒径分布也较宽。 般粒仍然具有体材料ZnS的田锌矿鳍j暂。 目前报导，ZTIS掺杂 Mn纳米微粒的制备方法有膜介质生长法 (matrix-mediated growth method) l 、涂覆法(coaung meth- od)_】]]、溶胶法n。-”]、水溶液化学法 等， 1952年Boumone等^[ts3首先正式提出在微乳液的水棱中 制备出Pt、Pd、Rhlh等金属团簇微粒．从此开拓了一种新的纳 米微粒的制备方法。这种方法的实验装置简单；操作方便-并且 可^为控制粒径；而且体系的热力学、动力学稳定；粒子表面被 一 层(或几层)表面活性剂包裹，不易聚结。因此，为 Mn掺杂 田1 蚋米微粒的x射线衍射田 ZnS提供了一个良好的反应环境。本文研究了以山梨糖醇酐脂