微波辐射下苯氧乙酸锌,甘氨酸锌的固相合成及表征.pdfVIP

广西科学Guangxi Sciences 1 999，6(3)：1 93～1 96 蒋才武 陈超球 陈灵- 27之 Jiang Caiwu Chen Chaoqiu Chen Ling (广西师范学院化学系 南宁市明秀东路19号 530001) (Dept．of Chemi~ry，Guangxi Teachers College，19 East Mingxiulu．Nanning。Guangxi，530001，China) 摘要 研究乙酸锌与苯氧乙酸、甘氨酸在微波辐射及室温条件下的固 固相配位化学反应，通过固相反应一步 合成了苯氧乙酸锌和甘氨酸锌。经电导率、IR、uV及元素分析表征了产物。 中圈法分类号 ．： O 611 栅4龇颧应塑主 旦—～一 目相 J J 专成 ， Abstract Solid phase coordination reactions of Zn(0AC)2．2H 2O with phenoxyacetic acid and Gly in m~rowave oven and at room temperature have been investigated．Zn(AroCH2CoO)2·2H2O，Zn (Gly)2．2H}O have been syntheNzed in one step solid phase reaction．Zn(ArOCH2COO)2·2H2O and Zn(Gly)0-2H2O have been characteried by eonduetivities，IR，UV and elementary analysis． Key words microwave radiation，solid phase coordination reaction，diaquobis一(phenoxyacetato) zinc，diaquobis一(Gly)zinc 固体配位化学是介于固体化学与配位化学之间 发现固相反应进行得较完全，产率高，微波辐射使反 的一门边缘学科，它研究的是配位化合物在低热温度 应速度加快了数十倍。这就为金属配合物的合成提供 (室温～2oo℃)下的固相反应。微波加热比传统加热 了一个快速而又简便的方法。 方法具有许多优越性，微波能可直接穿透样品，里外 1 实验部分 同时加热，不需传热过程，瞬时可达一定温度。微波 加热的热能利用率很高(达50 )，可大大节约能量， 1 1 仪器、试剂与分析方法 而且调节微波的输出功率，可使样品的加热情况立即 微波炉型号WD800B，微波输出功率800W，电脑 无惰性地改变，便于进行自动控制和连续操作。微波 控制I PE一240(2型自动元素分析仪；DDS-ⅡA型电 作用于反应物，可加剧分子的运动，提高分子的平均 导率仪；美国Nicolet公司5DX—B型傅立叶变换红外 能量，显著提高化学反应速度Ⅲ1 。微波辐射法在无机 分光光度仪；上海756MC型紫外可见分光光度仪。 合成中的应用较多，已成功快速地合成了CuO、 苯氧乙酸 (化学纯)，甘氨酸(生化试剂)，实验 Fe2O5、CuFe2O‘、Pb2O5、KVO BaWO．等无机化合 用其他试剂均为分析纯。 物，但在低热条件下固相合成配位化合物的应用较 Zn(I)的含量测定：称取一定量的试样，用 少 。· 。 1：1 HNO 一HC10 加热分解并除去过量的HNO ，稀 为此，本文研究了在微波辐射和室温条件下乙酸 释调节pH值至5．5左右，以二甲酚橙为指示剂，用标 锌与苯氧乙酸、甘氨酸的固相配位化学反应，经电导 准EDTA溶液谪定。 率、红外