线性伏安法测定废水中的镉离子含量.docxVIP

PAGE \* MERGEFORMAT8 线性扫描伏安法测定废水中的镉 摘要：本实验利用线性扫描伏安法扫描废水中镉离子浓度，使用铋膜碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极的三电极系统，在CHI660A电化学工作站采用常规峰电流对镉离子浓度作回归方程，结果测得：对常规峰进行处理后得方程y = 356.44x + 0.0348，相关系数R2达0.9997，测得含量为50.40 mg.L-1。此法精度高、迅速、灵敏，结果令人满意。 关键词：线性扫描伏安法 镉离子 常规峰电流 半微分峰电流  1.引言 镉（Cadmium）是一种重金属，与氧、氯、硫等化学元素形成无机化合物分布于自然界中。人体健康的危害主要来源于工农业生产所造成的环境污染。镉在工业中有广泛应用，如电池、电镀合金、油漆和塑料等的生产和使用。镉对肾、肺、肝、睾丸、脑、骨骼及血液系统均可产生毒性，且环境中的镉不能生物降解，所以现今镉的污染已经处于较为严重的状况[1] 刘毅. 镉的危害及其研究进展[J].  HYPERLINK /KNS50/Navi/Bridge.aspx?LinkType=BaseLinkDBCode=cjfdTableName=cjfdbaseinfoField=BaseIDValue=ZCXWNaviLink=%e4%b8%ad%e5%9b%bd%e5%9f%8e%e4%b9%a1%e4%bc%81%e4%b8%9a%e5%8d%ab%e7%94%9f \t _blank 中国城乡企业卫生. 2003，8（4）：12-13. 。 目前国家对于镉离子分析的标准测定方法有：无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、双硫脉分光光度法[2] 国家海洋局. 海洋监测规范[M]. GB17378.5-1998:564. 。 伏安法和极谱法是一种特殊的电解方法。以小面积、易极化的电极为工作电极，以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流－电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。使用滴汞电极或其他表面能够周期性更新的液体电极者称极谱法,使用表面静止的液体或固体电极者称伏安法。伏安法由极谱法发展而来，后者是伏安法的特例。极谱法的使用涉及到汞，毒性问题较为严重；且若采用极谱法，则需要消除氧波（加入Na2SO3、抗坏血酸、通惰性气体或N2保护）和极谱极大（加入一些表面活性物质如明胶、PVA、Triton X-100等）的干扰，过程较为繁琐。由于线性扫描伏安法扫描的速度比较快，氧波和前波的干扰很小，可不除氧，前放电物质存在也不干扰测定[3] 叶宪曾，张新祥等. 仪器分析教程[M]. 第2版. 北京：北京大学出版社，2007.1. 。 伏安法作为一种非分析方法，主要用于研究各种介质中的氧化还原过程、表面吸附过程以及化学修饰电极表面电子转移机制。伏安法选择性和灵敏度较高，而且随着低成本的电子放大装置出现，伏安法开始大量用于医药、生物和环境分析中[4] 赵晓娟，戴宗，邹小勇.壳聚糖－铜复合物修饰电极对过氧化氢电催化性能的研究[J].分析测试学报，2011，30（4）：425-429. 。相对于其他测定痕量镉的方法包括ICP-AES[5] 易凤兰，梁伦龙.? HYPERLINK /kns50/detail.aspx?dbname=CJFDTEMNfilename=LGKJ200603016filetitle=ICP%e2%80%94AES%e6%b3%95%e5%90%8c%e6%97%b6%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e7%83%ad%e9%95%80%e9%94%8c%e6%b6%b2%e4%b8%ad%e9%93%81%e3%80%81%e9%93%9d%e3%80%81%e9%95%89%e3%80%81%e9%93%85 \o ICP—AES法同时测定热镀锌液中铁、铝、镉、铅 相似度 130% \t _blank ICP—AES法同时测定热镀锌液中铁、铝、镉、铅[J]. 涟钢科技与管理,?2006, (03)?. ，火焰原子光谱法[2]等，这些方法同样需要绘制回归方程，相对误差较大（在1%-5%左右），相关系数R一般比较低。而采用线性伏安法仪器造价低廉、灵敏度高、有一定精确度、测试速度快、维护成本较低、携带方便。 综上所述，本实验中将采用线性扫描伏安法对废水样品中镉离子浓度进行测量。 2.实验部分 2.1 试剂与仪器 2.1.1. 仪器 CHI750A 电化学工作站；三电极系统；铋膜电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，Pt 为辅助电极。 2.1.2. 试剂 5000 mg L-1硝酸铋（A.R.）储备液；5000 mg L-1溴化钾（A.R.）