3实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合.docVIP

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合 醋酸乙烯酯的溶液聚合 一、实验目的 通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 二、实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。 与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。 但溶液聚合也有缺点； 单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。自从1955 年配位聚合问世以来，溶液聚合获得了广泛的应用。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。 三、实验仪器与药品 实验仪器：100mL三角瓶、量移液管、洗耳球、回流冷凝管 实验药品：醋酸乙烯酯(重蒸)、甲醇、偶氮二异丁腈 四、实验装置图 五、实验步骤及现象记录 实验步骤 实验现象 现象分析 1、量取21.5ml的醋酸乙烯酯溶液，倒入干燥的三口烧瓶中，按装置图安装好仪器，并在水浴锅中加适量的水，水浴温度调至70度左右； 2、称取0.05g偶氮二异丁腈，倒入小烧杯中；另量取5ml甲醇于小烧杯中，搅拌，使偶氮二异丁腈尽量溶解溶解，然后倒入三口烧瓶中； 偶氮二异丁腈在甲醇中只有少量溶解，倒入三口瓶后完全溶解； AIBN微溶于甲醇，易溶于醋酸乙烯酯中，所以在烧杯中只有少量溶解，而在加入到三口瓶中后很快溶解；同时，由于三口烧瓶中的温度较高利于溶解； 3、冷凝回流，调整搅拌器的转速在260到280之间，在反应过程中要注意控制反应温度在61—63℃，并注意观察反应体系粘度的变化， 随着反应的进行和温度的升高，出现的回流量逐渐增多，反应物中出现一些气泡，且反应越久气泡量越多，反应物料的粘度也随反应进行而增加； 反应开始后温度高甲醇气化的量增多，所以回流的甲醇也增多；反应过程中偶氮二异丁腈会分解出氮气，所以会出现气泡；；当产物越来越多后，体系的粘度就会增加； 4、当反应一定程度后用玻璃棒从烧瓶中沾取少量物料加入水中，如出现白色沉淀，即反应完成； 用玻璃棒从烧瓶中沾取少量物料加入水中，出现白色沉淀； 因产物不溶于水，所以在水中会形成沉淀析出； 5、将蒸馏水倒入三口瓶中，搅拌，得到白色产物，取出后置于一次性杯子中再放于烘箱内烘干。 蒸馏水倒入三口瓶时即有白色固体生成，在搅拌器搅拌下聚成团；取出产物时，有大量的产物黏在三口烧瓶内壁。 因为反应后无聊粘度比较大，若将物料倒入蒸馏水中，则会有较多的物料黏在瓶口和瓶壁，不易清理从而影响产率，所以选择将蒸馏水倒入三口瓶中，保证产率。 六、注意事项 1、安装装置时，注意调整好搅拌器和瓶口要在一条竖直线上； 2、搅拌器的旋叶要浸没在反应液中，但是在旋转时不能碰到瓶壁，温度计也不能和搅拌器碰触； 3、搅拌过程中，聚合物粘度会增大，适当调整转速，且醋酸乙烯酯 对身体有害，要注意通风。 4、反应后期，聚合物很粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量甲醇。 5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。 6、在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。 七、产品图片展示 八、产率计算 产量：10.00g 反应物质量：20g 产率 = 产量/反应物质量=（10.00/20）*100%=50% 九、问题讨论与分析 1、溶液聚合的定义及优缺点？ 答：溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚。 溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。但溶液聚合也有缺点； 单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易燃、易爆的有毒物。 2、反应过程中有气泡产生的原因？ 答:（1）因为反应用的引发剂是偶氮二异丁腈，在反应过程中AIBN会出现分解的情况，从而有氮气排出，所以就有气泡生成； （2）在搅拌作用下易在搅拌区形成低压区，因此在压力差作用下，外界气体通过冷凝管进入到反应液中，所以有气泡出现。 3、溶液聚合反应的溶剂应如何选择