固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料.pdfVIP

2014年 3月 色 谱 Vo1．32N0．3 M arch 2014 ChineseJournalofChromatography 224～229 研 究论文 DOI-10．3724／SP．J．1123．20l3．f1005 摘要 ：建 rm液样品中4种苏坩染料 (苏丹l I、Ⅱ、Ⅲ和IV)的固相毕取一趟快速液卡目色i叫{联质谱 (UFLC—MS／ MS)洲定方法 、样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释泄匀后移人 c18Ⅵ卜卡H苹圾小杜净化，采川 Agi- lentEclipsePlusC18色谱托(100mmx2．1illm，1．8 m)以0．1％(v／v)f11酸水溶液和0．1％(v／v) 簸乙 溶液 为流动科j梯度洗脱分离 ，电喷雾 电离 (ESI)正离子多反应监测模式进 定 {I；=分析。讨论 J苏J’J-Ⅲ和苏坩 Ⅳ的偶氮 丛川E—z光学 构现象，并刈影响 素进行 了分析 、结果 4种苏丹染料 0．1～20．0 g／L范 内线性父系 良 ， 棚火系数均大 j：0．999；在低 、rfI舟 3个加标水平的平均 回收牢为 93．0％～l08．2％，卡日x,J标准偏差为 4．8％～9．5％； 方法的榆Ⅲ限 (LOD)为 0．06Ixg／L，定量限 (LOQ)为0．2txg／L。本 法准确、快速 、 敏 ．j【¨¨于J血液样 5【^中 ：，、J‘ 类染料的榆测分析 。 关键词：超快速液相色谱一 联质i}譬法；同相萃取； 坩染料 ；血液 中图分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编号 ：l000—8713(2014)03—0224—06 Abstract：AmethodforthesimultaneousdeterminationofSudan I， Ⅱ，Ⅲ ，and 1V inblood samplesby solid—phaseextraction (SPE) combined with ultra—fastliquid chromatography— tandem massspectrometry (UFLC—MS／MS)hasbeenestablished．Thesampleswereextracted with acetonitrileby vortex andvibrate technique，and then the supernatantwasdiluted with equalvolum eofwaterandcleanedupbyaCl8SPE column．Theseparationwasperformedon anAgilentEclipsePlusCl8column (100himx2．1mm，1．8 m)bygradientelutionwithaceto— nitrilecontaining0．1％ (v／v)formicacidand0．1％ (v／v)formicacidaqueoussolutionasthe mobilephases．Theelectrosprayionization (ESI)sourceinthepositivemodeandmultiplereac— tionmonitoring (MRM)modewereusedofrthequantitativeanalysis．Inaddition，thephenom— enonofE—Zopticalisomeroccurredbytheazogrouprfom SudanIllandVI wasfound，andthe 通讯联 系人 Em·ail：chenxhnb@ l63．COnl 基金项 目：浙汀 省 自然科学 基金项 Ijl(LY13B050003)；浙 江省分 析测试项 }j(2Ol3C37089)；浙江 省医药 生 科研项 Ij (20l3KYAI87)；宁波 市 然科学基金项 目(20l3A610243)