食品添加剂硫酸铜征求意见稿.docVIP

行业文档 (word可编辑版) 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铜 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铜 范围 本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的食品添加剂硫酸铜。 分子式和相对分子质量 分子式 分子式：CuSO4·5H2O 相对分子质量 相对分子质量：249.7（按2010年国际相对原子质量） 技术要求 感官要求：应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 蓝色 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。 组织状态 结晶状颗粒 理化指标：应符合表2 的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸铜（CuSO4·5H2O）w/% 98.0～102.0 附录A中A.4 硫化氢不沉淀物w/% ≤ 0.3 附录A中A.5 铁w/% ≤ 0.01 附录A中A.6 铅（Pb）/(mg/kg) ≤ 4 附录A中A.7 /(mg/kg) ≤ 3 附录A中A. 检验方法 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 鉴别试验 铜离子的鉴别 试剂和材料 A.3.1.1.1 氨水溶液：2＋3配制：1 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，溶解取约1 g试样，溶于20 mL水，作为试验铜离子有以下3种鉴别方法： 乙酸铅溶液：80 g/L。 乙酸铵溶液：100 g/L。 取试样， 在微酸性条件下，试样中加入适量碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。 试剂和材料 碘化钾 冰乙酸 硫氰酸铵 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）≈0.1 mol/L 淀粉指示液：10 g/L（使用期为2周）。 称取0.8 g～1 g试样，精确至0.0002 g，置于250 mL碘量瓶中，加入50 mL水溶解，加4 mL冰乙酸和3 g碘化钾，摇匀，置于暗处放置10 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入20 mL硫氰酸铵溶液，摇匀。继续滴定至溶液蓝色消失，即为终点。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 硫酸铜含量以硫酸铜（CuSO4·5H2O）的质量分数w1计，数值以％表示，按公式（1）计算：………………………………（A.1） 式中： V1——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo/L）； m——试料质量的数值，单位为克（g）； M——（CuSO45H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.%。 硫酸溶液：1＋100。 瓷蒸发皿：容量为00 mL。 高温炉：能控制温度为800 ℃±25 ℃。硫化氢吸收装置见图1：尾气吸收瓶中使用饱和硫酸铜溶液。 称取5.00 g±0.01 g试样，置于试验溶液吸收瓶中（250 mL锥形瓶），加入200 mL硫酸溶液，加热至70 ℃，按硫化氢吸收装置图连接好吸收瓶，先进行试漏检验，合格后在溶液中通入硫化氢气体直至铜离子沉淀完全。将沉淀完全的试验溶液转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置至沉淀下沉，用慢速定性滤纸干过滤，弃去初滤液10 mL。用移液管移取200 mL滤液，250 mL烧杯中，盖上表面皿，置于垫有石棉网的电炉上小火加热至溶液蒸发至约0 mL（加热过程应随时调整电炉温度，防止飞溅），转移至已于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿中，加热至干，再中火加热至硫酸烟雾冒尽，转移至高温炉中，于800 ℃±25 ℃条件下灼烧质量