复方曲安奈德地米乳膏的制备及质量控制.docVIP

精品论文 参考文献 复方曲安奈德地米乳膏的制备及质量控制 张丹1 姚朋2 　　（1濮阳市安阳地区医院 河南安阳 455000） 　　（2安阳市第二人民医院 河南安阳 455000） 　　【摘要】目的 制备复方曲安奈德地米乳膏并建立其质量控制方法。方法 以醋酸曲安奈德为主药制备复方曲安奈德地米乳膏；采用紫外-可见分光光度法测定主药的含量。结果 所制制剂为白色乳膏，鉴别、检查等均符合相关规定，醋酸曲安奈德监测质量浓度在7.5～22.5ug/ml（r=0.9999）范围内线性关系良好，平均加样回收率为99.98%（RSD=0.74%，n=9）。结论 本制剂制备工艺简单可行，质量稳定可控。 　　【关键词】复方曲安奈德地米乳膏 紫外-可见分光光度法 质量控制 　　【中图分类号】R943 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）03-0254-01 　　复方曲安奈德地米乳膏是我院的自制制剂，主要成分是醋酸曲安奈德、尿素、地塞米松。醋酸曲安奈德具有抗炎作用和抗过敏作用；尿素可以可溶解角蛋白，增加蛋白质的水合作用，从而使角质软化和溶解；地塞米松抗炎作用及控制皮肤过敏的作用。复方曲安奈德地米乳膏在临床主要用于抗菌消炎，止痒，润滑，抗过敏及溶解角质等，效果显著，使用方便。本文介绍复方曲安奈德地米乳膏的制备方法，并且通过测定其主要成分醋酸曲安奈德的含量，以达到更加客观、全面的评价及控制该制剂质量的目的。 　　1.处方与制备 　　1.1处方 醋酸曲安奈德1g，地塞米松0.25g，尿素100g，白凡士林100g，甘油100ml，十八醇90g，三乙醇胺2ml，二甲基亚砜15ml，亚硫酸钠0.25g，十二烷基硫酸钠10g，羟苯乙酯1g，香精5ml，纯化水适量，制成1000g。 　　1.2制备 把油相（凡士林、十八醇）水浴加热熔融至80℃左右；把醋酸曲安奈德溶于二甲基亚砜之中；把其余各药加到纯化水中，加热溶解至80℃左右，将水相加入油相中，不断搅拌至冷凝，然后加入溶有醋酸曲安奈德的二甲基亚砜溶液和香精，搅拌均匀，即得。 　　2. 质量控制[1] 　　2.1性状 本品为白色乳膏。 　　2.2检查 应符合乳膏剂（中国药典2010年版二部附录I F）项下的有关规定。 　　2.3鉴别 　　（1）尿素 取本品1g，加氢氧化钠试液1ml，加热即有氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 　　（2）醋酸曲安奈德 取本品75mg，精密称定，置烧杯中，加甲醇适量，置80℃水浴中加热2分钟，振摇，使醋酸曲安奈德溶解，放冷至室温过滤，制成每1ml含醋酸曲安奈德0.75mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取醋酸曲安奈德对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版二部附录V B），吸取上述两种溶液各20mu;l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-醋酸甲酯-水（100∶50∶50）振摇，混合，放置，分层，取下层澄清液为展开剂，展开剂晾干，在紫外灯下检视，供试品溶液所显的主斑点与对照品所显主斑点位置一致。 　　2.4 含量测定 　　2.4.1溶液的制备 　　对照品溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的醋酸曲安柰德对照品适量，加无水乙醇制成每1ml中含15mu;g的溶液。 　　供试品溶液 取本品约3.0g，精密称定，置分液漏斗中，加环己烷50ml，甲醇25ml与饱和氯化钠溶液1ml，振摇使溶解，放置，分取下层置另一加有2%氯化钠溶液100ml的分液漏斗中，上层用甲醇制氯化钠溶液（取10%氯化钠溶液20ml，加甲醇稀释至100ml摇匀，即得）15ml、10ml分次提取，将下层并入上述分液漏斗中，用氯仿提取3次（50ml、25ml、10ml），合并氯仿提取液。将合并的氯仿提取液用水洗2次，每次10ml，然后将氯仿提取液通过盛有无水硫酸钠10g的漏斗，收集于150ml烧杯中，滤液置70℃水浴蒸去氯仿，残渣用无水乙醇20ml溶解（必要时水浴），置冰浴中30分钟，滤过，置50ml量瓶中，放置室温后，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 　　空白基质溶液 取基质约3.0g，精密称定，处理方法同供试品溶液，即得空白基质溶液。 　　2.4.2 测定方法和检测波长的选择 　　精密量取空白基质溶液与对照品溶液各20ml于具塞试管中，在另取20ml乙醇置于另一具塞试管中（作为空白试剂），各精密加氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液2ml，摇匀，于暗处放置45分钟，以空白试剂管为空白，将空白基质