HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量 李明杰 路华美 封春香 张明法（山东罗欣药业股份有限公司 276017） 【摘要】目的：建立测定头孢唑肟钠中聚合物的含量的高效液相色谱法。方法：：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱，流动相A为pH7.0的0.025mol/L磷酸盐缓冲溶液；流动相B为水,流速约为1.5ml/min,检测波长为254nm。结果：头孢唑肟钠在8.048～72.43mu;g/ml浓度范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论：该法简便、准确、灵敏、重现性好，可满足头孢唑肟钠中聚合物的含量的质量控制需要。 【关键词】HPLC法 头孢唑肟钠 聚合物含量 头孢唑肟(ceftizoxime)是由日本藤泽药品研究所开发的新型第三代头孢菌素，具有广谱、耐酶、高效与低毒等优点，临床疗效好，副作用少，对多种革兰阳性菌和革兰阴性菌产生的beta;-内酰胺酶(包括青霉素酶和头孢菌素酶)稳定,在组织和体液中分布良好,特别是在肾、前列腺、胆汁、胆囊和腹水中分布可达很高浓度且可通过血脑屏障，临床主要用于呼吸道感染、尿路感染、腹腔感染、盆腔感染、败血症、皮肤软组织感染、骨和关节感染、脑膜炎等，对青霉素族、氨基糖苷类及大环内酯类以及某些头孢菌素药物不能控制感染时，改用本药仍有效。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 梅特勒 XS105电子天平，岛津SPD-20A高效液相色谱仪，大连依利特葡聚糖凝胶G-10色谱柱，岛津 Shimadzu Lcsolution色谱工作站。 1.2 试剂 头孢唑肟对照品(中国药品生物制品检定所，批号130508—200301，含量：99.4％)。蓝色葡聚糖2000（中国药品生物制品检定所）；头孢唑肟钠(山东罗欣药业股份有限公司生产，批号：101001、101002、101003)。水为注射用水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱以葡聚糖凝胶G-10(40～120mu;m)为填充剂,不锈钢柱（内径1.4cm，柱高度40cm）。流动相A为pH7.0的0.025mol/L磷酸盐缓冲溶液[0.025mol/L磷酸氢二钠溶液-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（65：35）；流动相B为水,流速约为1.5ml/min,检测波长为254nm。 2.1.1 流动相考察 2.1.1.1 流动相为A、B 分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液200mu;l，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定。 图A 流动相A中蓝色葡聚糖峰 Fig A The peak of Sephadex in mobile phase A 流动相A 理论板数按蓝色葡聚糖峰计算为1245，不低于700，拖尾因子为0.881，小于2.0。见图A。 图B 流动相B中蓝色葡聚糖峰 Fig B The peak of Sephadex in mobile phase B 流动相B 理论板数按蓝色葡聚糖峰计算为907，不低于700，拖尾因子为0.781，小于2.0。见图B。 结果表明：在两种流动相系统中，蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值（A/B）1.065，在0.93～1.07之间。 2.1.1.2 流动相为B 以流动相B为流动相，取对照溶液200mu;l，注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相A为流动相，取供试品溶液200mu;l，注入液相色谱仪。 结果表明：对照溶液主峰保留时间（流动相B）与蓝色葡聚糖2000峰（流动相B）保留时间的比值为1.022，在0.93～1.07之间。供试品溶液中聚合物峰保留时间（流动相A）与蓝色葡聚糖2000峰（流动相A）保留时间的比值为1.02，在0.93～1.07之间。 2.1.1.3 流动相为A 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液200mu;l，注入液相色谱仪，进行测定。 结果表明：聚合物峰与主峰分离度（聚合物峰高与聚合物峰-主峰的峰谷高之比）符合规定。 2.1.2 系统适应性试验 分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液200mu;l，注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖峰计算均应不低于700，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应