HPLC法测定辣椒面中酸性橙Ⅱ的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定辣椒面中酸性橙Ⅱ的含量 淮安市疾病预防控制中心 淮安 223001 摘要：目的：建立辣椒面中酸性橙Ⅱ的HPLC测定方法。方法：选择HPLC法测定辣椒面中酸性橙Ⅱ的理想色谱条件，并测定辣椒面中酸性橙Ⅱ的含量及加标回收率，作方法学论证。结果：酸性橙Ⅱ在0.1~20 micro;g/ml的范围内，线性良好，线性方程y=34.94x－2.697，r= 0.9998。酸性橙Ⅱ最低检出浓度为0.1 mg/L。样品添加浓度为0.5～10 mg/kg时，方法回收率为87.5%～93.7%。结论：以HPLC法检测非法添加于辣椒面中酸性橙Ⅱ的含量，操作简便、定量准确可靠。 关键词：酸性橙Ⅱ；辣椒面；HPLC Abstract：Objective：To establish an HPLC method for quantitation of acid orangeⅡ in chili powder.Methods：Selecting the best chromatograph conditions to determine the concentration of acid orangeⅡ in chili powder and the added standard recoveries of it.Then do the HPLC methodology demonstration using the selected chromatograph conditions.Results：This HPLC method exhibited a linear relation within 0140～100100mu;g/ml acid orangeⅡ content.The regression equation was y=34.94x－2.697（r = 0.9998）and the minimum detectable limit of this method was 0.1 mg/L.Furthermore，the recoveries of basic orange were51.6%～57.5% while the contents of added standard were 0.5～10 mg/kg.Conclusion：This is a simple，accurate and reliable HPLC method for determination of acid orangeⅡ in chili owder. Key words：Acid orangeⅡ；Chili powder；HPLC 色素酸性橙Ⅱ又名金橙Ⅱ，二号橙，桔黄橙，酸性金黄Ⅱ或酸性艳橙GR，俗名金黄粉，化学名为2-萘酚偶氮对苯磺酸钠。酸性橙Ⅱ是一种工业染料，主要用于蚕丝、羊毛织品和皮革的染色，禁止作为食品添加剂使用。但由于酸性橙Ⅱ具有色泽鲜艳，着色稳定和价廉的特点，一些不法食品生产者在食品中违规添加酸性橙Ⅱ，极大危害消费者的身体健康。卫生部重新汇总发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中“产品类别”增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱”。但因酸性橙为化工原料，目前对食品中酸性橙Ⅱ的检测在国家标准及地方标准中仍是空白。 文献报道酸性橙Ⅱ的测定方法有纸层析法、分光光度法、反相高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等[1-4]。本文旨在通过研究和优化酸性橙Ⅱ在辣椒面中的定量和定性检测方法，建立快速、准确、实用的高效液相色谱检测方法，为辣椒面的市场质量监督以及安全检测提供理论依据。 1 材料与方法 1.1仪器 高效液相色谱仪：Agilent 1260，配二极管阵列检测器及数据处理器；超声波清洗器；食品粉粹机；漩涡混匀器；氮吹仪；固相萃取装置。 1.2试剂 酸性橙Ⅱ；甲醇（色谱纯）；乙醇、氨水等均为分析纯；聚酰胺固相萃取柱：1000 mg/ 6ml。 1.3色谱条件 色谱柱：C18柱（250 mmtimes;4.6 mm，5 micro;m）或性能相当者；流动相：甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液；流速：1 mL/min，梯度洗脱见表1；柱温：30 ℃；检测波长：484 nm；进样体积：10 micro;L。 1.4 分析方法 1.4.1 标准曲线绘制：精密称取0.100 g酸性橙Ⅱ，于100 mL容量瓶中，用甲醇溶