HPLC法同时测定丹参注射液中多种成分含量分析.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法同时测定丹参注射液中多种成分含量分析 高兴武1 赵阿华2 哈尔滨础润医疗器械有限责任公司 哈尔滨 150040 【摘 要】目的：采用HPLC法同时测定丹参注射液中丹参素钠、香草酸、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸等5种成分的含量。方法：采用HypersilC18（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）色谱柱，以乙腈-水-三氟乙酸为流动相，流速0.8mL/min，检测波长285mm，柱温30℃。结果：丹参素钠、香草酸、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸在一定范围内，线性关系良好。加样回收率、稳定性试验的结果均符合中国药典要求。结论：采用HPLC方法测定丹参注射液，具有简便、准确、稳定性及分析率较好的优势，可广泛应用于丹参注射液的质量评价及控制中。 【关键词】高效液相色谱法；丹参注射液；水溶性成分 丹参注射液具有活血化瘀、理气通络的作用，其用药安全性高，临床通常用于治疗冠心病、心绞痛等疾病[1]。近年来，丹参注射液也被临床广泛应用于心、肝、肾、肺等疾病的治疗，深受医学界的青睬。药理研究表明[2]，丹参注射液发挥活血化瘀功效的主要成分为水溶性成分。水溶性成分主要包括丹参素钠、香草酸、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸等。目前，关于同时测定丹参注射液中多种成分含量的报道较少，鉴于此，本研究采用高效液相色谱法对丹参注射液中多种成分含量进行同时测定，并分析该法的可行性，取得满意效果，为该类制剂的质量评价及控制提供重要参考。 1 材料和方法 1.1仪器和试药 选择日本Shimadzu高效液相色谱仪（SPD-10A检测器），HS色谱工作站（Waters公司），HypersilC18（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）色谱柱。 乙腈（色谱纯，山东禹王有限公司），水为蒸馏水，三氟乙酸（分析纯，上海中秦化学试剂有限公司）。 对照品：丹参素钠（批准文号：110855-200809）、香草酸（批准文号：10776-200402）、原儿茶醛（批准文号：110800-200506）、丹酚酸B（批准文号：111562-201001）、迷迭香酸（批准文号：111562-201001），以上对照品均由中国食品药品测定研究院提供。 丹参注射液为市售品（规格：10mL/支，批准文号：国药准字四川升和药业股份有限公司；规格：10mL/支，正大青春宝药业有限公司，批准文号：国药准字规格：10mL/支，批准文号：国药准字江苏神龙药业有限公司） 1.2色谱条件 色谱柱：采用HypersilC18（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）色谱柱；进样量20mu;L，流速0.8mL/min，检测波长285mm，柱温30℃；流动相：乙腈（A）-水-三氟乙酸（B），如表1所示。 表1 流动相梯度程序 1.4.3稳定性试验 精密量取供试品溶液，测定前按色谱条件分别在0、6、12、18、24h进样10mu;L。测得24h内丹参素钠、香草酸、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸峰面积分别为0.73%，0.33%、0.26%、0.75%、0.34%，说明供试品溶液的稳定性较高。 3 讨论 在色谱条件选择方面，由于丹参注射液中含有大量的水溶性化成分，有研究表明[3]，丹参水溶性成分主要是酚酸类化合物，在丹参药材中含量最高，具有纤溶作用。因此，采用梯度程序。采用SPD-10A检测器对检测波长进行考察，得出水溶性化成分在285mm处对紫外线吸收良好，且色谱信息最为丰富，因此，选用285mm作为检验坡长。 另有研究表明，丹参注射液中迷迭香酸具有抑制血小板聚集的作用[4]。因此，部分试验研究及标准多以丹参素钠及原儿茶醛成分作为质量控制指标，但很难反映出丹参注射液的效果。本研究采用高效液相色谱仪可同时测定丹参注射液中丹参素钠、香草酸、原儿茶醛、丹酚酸B及迷迭香酸等5中成分含量，达到在同一色谱中进行1种杂质，5种水溶性成分的测定效果，且样品不需要进行特殊处理，具有较高的准确率及稳定性。因此，采用高效液相色谱法同时测定丹参注射液中丹参素钠、香草酸、原儿茶醛、丹酚酸B及迷迭香酸等5中成分含量，较传统外标法更能节约成本，具有操作简便、准确率、稳定性较高的优势，通过对丹参注射液中水溶性成分进行测定，有利于对其使用的原料及生产进行有效监控，从而最大程度的保证临床应用的安全性、可靠性，因此，高效液相色谱仪对该类中药制剂的质量评价及控制具有重大意义。 参考文献： [1]李安平，杨锡，丁永辉，等.HPLC法同时测定丹参注射液中8种成分[J].兰州大学学报（医学版），2012，38