糕点中总糖的测定.pptVIP

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糕点中总糖的测定

* 糕点中总糖的测定 第三组 实验原理及试剂 1. 方法原理 试样用沉淀剂除去蛋白质后,加酸将可溶性糖类转化成还原糖,在加热条件下,以亚甲基兰作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据消耗试样转化液的体积,计算总糖的含量。 2. 试剂 盐酸(1+1)、氢氧化钠(200g/L)、甲基红指示剂(0.1%) 、费林溶液甲、乙液)、乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液、葡萄糖标准溶液(1.0 mg/mL) 操作步骤 称取20.00 g试样,用少量水洗入250.0 mL容量瓶中,加水至约200mL,45℃水浴加热振荡1小时,冷却后加水定容,混匀。用0.2mm筛或亚麻布过滤,保留滤液。 准确吸取25.00mL 滤液(V1)于250.0mL容量瓶中,加水稀释至200mL左右,使瓶中内容物混合均匀,逐渐滴加5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液,加水定容,混匀,静置30min后用滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液。 吸取50.00mL滤液于100.0mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1)于68~70℃水浴锅中水解15 min,立即取出迅速冷却至室温。加两滴甲基红指示剂,用200g/L氢氧化钠溶液中和后定容,混匀。 四、实验步骤 2.操作方法 准确称取样品1.500~2.500g,放入100mL烧杯中,用50mL蒸馏水浸泡30min(浸泡时多次搅拌)。转入离心管,用20mL蒸馏水冲洗烧杯,洗液一并转入离心试管中。置离心机上以3000r/min,上层清夜经快速滤纸入250mL三角烧瓶,用30mL蒸馏水分2~3次冲洗原烧杯,再转入离心管搅拌清洗再以3000r/min离心10min上清液经滤纸滤入250mL三角烧瓶。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤。在滤液中加6mol/L盐酸10mL,置70℃水浴中水解10min。取出迅速冷却后加酚酞指示剂1滴,用20%NaOH溶液中和至微红色,转入250mL容量瓶中,加水至刻度摇匀备用。 用标定菲林溶液甲、乙液的方法,测定样品中总糖。 滴定 (一)预滴定 准确吸取菲林溶液甲液、乙液各5mL与150mL锥形瓶,加入20mL蒸馏水,置电路上快速加热至沸腾,在保持微沸状态下,用配好的C6H12O6溶液滴定至溶液变红色时,加入1滴次甲基蓝指示剂,继续滴定至蓝色消失呈鲜红色即为终点。 清洗器材及整理桌面 *

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