药物分析：巴比妥类的分析(SYSH).ppt

C H C O O C 2 H 5 C O O C 2 H 5 C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］ Ⅲ [酸析] HCl 主要特殊杂质： 中间体 I、II、III 及反应副产物苯基丙二酰脲 Ⅱ 副产物： 检查项目及方法： 酸度： （检查副产物苯基丙二酰脲） 副产物5-H 活性强，酸性强 示例10-9 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色 溶液澄清度： 示例10-9 取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清 （检查中间体II和III等乙醇中不溶物） 中性或碱性杂质 利用杂质与苯巴比妥在碱性下溶解性差异 （检查中间体 I及其副产物以及降解产物等） 示例10-11 ChP中苯巴比妥的中性或碱性物质检查法：取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过3mg。 有关物质——HPLC法 5-6 四、含量测定 Assay 银量法 溴量法 酸碱滴定法（醇-水中、胶束中、非水） 紫外分光光度法