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第十二章 药物制剂分析 Analysis of drugs in pharmaceutical preparations;第一节 药物制剂分析的特点;中国药典（2005年版）二部（21种） 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂 散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂 搽剂 凝胶剂 贴剂; ; ; ;; ; ; ; ; ; ; ; ;第二节 片剂、注射剂的分析; ; ; ; ; ;（4）崩解时限检查结果判断; ;; ; ;第二节 片剂、注射剂的分析; ; ; ; ;1、装量差异——要求每支注射剂装量均不得少于标示量。（无菌粉末） 2、澄明度——要求抽检样品的不合格率 应不超过5%。（液体制剂） ??? 3、无菌——中国药典采用两种方法检查。????? 直接接种法——适用于非抗菌药物 薄膜过滤法——用于有抗菌作用的药物??? 4、热原——指药品中含有的能引起体温升高的杂质，采用家兔法检查。??? 5、细菌内毒素——是细胞壁的组分，热原主要来源于细菌内毒素。采用鲎试剂法检查。 以上两项检查均为控制引起体温升高的杂质，检查时任选一种。??? 6、不溶性微粒——装量100ml以上的静 脉滴注用注射液需检查，（﹤50μm）;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定; ; ; ; ;;;;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;二 含量测定应用示例;;例1 烟酸片含量测定 ;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;§3 片剂、注射剂中药物的含量测定;§4 复方制剂的分析;§4 复方制剂的分析;; ChP（2000版）: 双波长分光光度法 原理：双波长分光光度法是通过选择二个测定波长λ1 与λ2 ，使干扰组分a在这两个波长处有等吸收，而对欲测组分b在这两个波长处吸收度有显著的差别，用这样两个波长测定混合物的吸收度之差△A，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。 ;测定磺胺甲恶唑（SMZ）时，把甲氧苄啶（TMP）作为干扰成分。 SMZ λmax = 257 nm TMP A257nm= A304nm 测定TMP 时，把SMZ作为干扰成分 TMP λ= 239 nm （有较大紫外吸收） SMZ A239nm = A295nm;ChP（2005版）: 高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验：（检测波长240nm） 测定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺甲噁唑对照品与甲氧苄啶对照品各适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲噁唑0.44mg与甲氧苄啶0.089mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算，即得。;药物制剂的检查中A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查; 下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需 71. 重量差异检查  72. 含量均匀度检查  73. 含量测定 74. 装量限度检查 75. 崩解时限检查; 含量均匀度通常是指 、 、 或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。