核磁共振法测定药用胶塞中硅油的含量.docVIP

精品论文 参考文献 核磁共振法测定药用胶塞中硅油的含量 蒋玲 刘玮 曹艳华 杨桦 （江苏万邦生化医药股份有限公司 江苏徐州 221004） 【摘要】目的 探讨实用性测定药用胶塞中硅油含量的方法。方法 取A、B、C、D、E不同厂家的药用胶塞各100支，采用核磁共振法测定胶塞中硅油的含量。结果 A、B、C、D、E厂家每个胶塞的硅油含量分别是4.1299mu;g，1.4642mu;g，2.2294mu;g，3.6776mu;g和4.4066mu;g。结论 通过核磁共振法测定胶塞中硅油的含量，我们可以控制直接接触药品包材的胶塞质量，进而使得药品质量控制在可控的水平。 【关键词】药用胶塞 硅油 核磁共振法 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）14-0319-02 【Abstract】Objective Explore the practical method for determining the silicone oil residues of medicinal rubber stopper. Method Using nuclear magnetic resonance (NMR) method, 100 rubber stoppers from different manufacturers were assessed respectively. Results The silicone oil residues of each rubber stopper from five manufacturers were 4.1299mu;g, 1.4642mu;g, 2.2294mu;g, 3.6776mu;g and 4.4066mu;g, respectively. Conclusion Using NMR method to detect the silicone oil residues, we can control the quality of rubber stoppers which in direct contact with drug packaging materials. Moreover, we can also control the quality of drugs at a manageable level. 【Key words】 Medicinal rubber stopper silicone oil nuclear magnetic resonance method 近年来丁基橡胶瓶塞已广泛用于冻干粉针剂和注射剂的药品包装。但由于目前技术所限，尚存在不足之处，特别是胶塞硅化后硅油的残留量，已成为药品质量控制的一个关键问题。 常规瓶塞后处理均需要进行硅化，以防止在贮存过程中发粘，并在使用过程中能更好地分装和压塞[1]。胶塞硅化主要是在胶塞表面涂上一层硅膜，以增加胶塞的润滑性，使其在装药及运输过程中减少因摩擦产生的微粒 [2]。然而在胶塞硅化过程中，硅油用量太少，影响胶塞的润滑性；硅油用量过多，胶塞所残留的硅油量影响药品质量。为有效的监控胶塞中硅油的含量，非常有必要对胶塞中的硅油含量进行测定。 硅油常见的定量测定方法有重量法、红外光谱法、原子吸收光谱法和核磁共振法[3]。本文探讨采用核磁共振法测定胶塞中硅油的含量。 1 仪器与试药 仪器：超导核磁共振仪（BRUKER DRX500MHz）。 试药：三氯甲烷，氘代三氯甲烷均为分析纯；药用胶塞均为我公司供应商厂家的胶塞。 2 方法 2.1 线性关系的考察 标准品的制备：称取二甲硅油约10mg至西林瓶中，加入10ml三氯甲烷溶解，分别吸取50mu;l、100mu;l、200mu;l、250mu;l、300mu;l、400mu;l至EP管中，挥干，得50mu;g、100mu;g、200mu;g、250mu;g、300mu;g、400mu;g的标准品。 2.2 样品的测定 供试品的制备：取A、B、C、D、E不同厂家的胶塞各100支，倒入烧杯中，加入三氯甲烷浸泡，合并溶液至分液漏斗中，加入10ml三氯甲烷萃取三次，合并萃取液，放入水浴锅中将三氯甲烷挥干，再加入10ml三氯甲烷冲洗烧杯，冲洗液倒入西林瓶中，挥干三氯甲烷。 取标准品和供试品用氘代三氯甲烷溶解，以四甲基硅烷为标准参比物，打核磁