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高度支化醇酸树脂的合成与表征 高度支化醇酸树脂的合成与表征 作者:王延飞’,阳鹏飞’,沈本贤2 (1,南华大学化学化工学院湖南衡阳421001;2华东理工大学化工学院上海200257) 摘要:以高度支化的聚酯多元醇为核.合成了具有高度支化结构的醇酸树脂,并利用傅立叶红外光谱.核磁共振碳 谱和氢谱,凝胶渗透色谱和差示扫描量热仪等仪器对其结构和性质进行分析,研究表明:该醇酸树脂的支化 度为0.58.分散指数为1.25.所合成的醇酸树脂具有高固低粘的特点,可以用来制备高固体份涂料。 关键词:聚酯:醇酸树脂:分散指数:涂料。 O引言 1.1实验原料 随着人们环保意识的增强,特别是各国环保法规对涂 三羟甲基丙烷,季戊四醇,二羟甲基丙酸,瑞典柏 料体系中挥发性有机化合物(VOC冶量的严格控制,在 斯托公司;新戊二醇,分析纯,中国医药集团上海化学 将来的企业和并过程中,面对日益增加的原材料成本、 试剂公司;二甲苯,对甲基苯磺酸,中国医药集团上海 能源成本和行业之间的竞争,涂层和涂料工业必须面临 化学试剂公司;辛酸和月桂酸等均为工业级。 organic 更加严格的VOCS(votatilecompounds)法 air 1.2高度支化醇酸树脂的合成 规和HAPS(hazardouspollutantst-法规的挑战。有 关VOC排放的法规现在已变得十分严格,美国环保局 首先将三羟甲基丙烷等原料按照设计的配比加入四 (EPA期欧洲环保局颁布了关于工业涂料和特殊防护用 口圆底烧瓶中。控制一定的反应温度,用二甲苯作为回 涂料的VOC暂时排放标准[1I。 流溶剂。在反应一定时间以后,按预定的配比,在原来 这些新的法规将有效禁止{氏固含量的醇酸树脂涂料 的四口圆底烧瓶中加入脂肪酸等原料,控制反应温度和 的应用,尽管它具有性质优良,成本低和使用方便等优 反应时间,待树脂的酸值达到要求以后,停止反应,降 温;待温度降低到某一值以后,用一定量的溶剂进行兑 点。面对这些新的法规,醇酸树脂制造企业正在开发高 固含量溶剂型和水性醇酸树脂来应对这种挑战。典型的 稀,然后出料。 高固含量的溶剂型醇酸树脂具有分子量低和粘度低等特 1.3分析测试方法 点。而传统的醇酸树脂是指以多元醇、多元酸与脂肪酸 傅立叶红外分析(IR):采用美国Nicolet公司的470 为原料制成的树脂,随着分子量的增加,分子链伸长,树 FT-IR Spectrometer测试,KBr盐板涂膜快速测试, 脂的粘度也随之增加。很难满足高固低粘的要求。因此 红外光谱仪分辨率为8cm-’,扫描次数为16次,光谱区 高固体醇酸涂料要求对树脂的结构重新进行设计。 域范围为400二。40COcm~。 由于超支化聚合物独特的三维分子结构而具有无链 1HNMR 13CNMR分析:采用美国Varian500兆 缠结、低粘度、高反应活性和良好的相容性等优点,已被 超导核磁共振谱仪对树脂进行结构分析,以氘代亚砜作 广泛用在各种涂料的成膜树脂中【2-6】。 为溶剂。 因此在醇酸树脂合成中,试图将超支化聚合物的一 些特殊性质和结构赋予给醇酸树脂,除了利用它可以提

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