毛细柱气相色谱法测定水果蔬菜中有机磷农药残留量.docVIP

精品论文 参考文献 毛细柱气相色谱法测定水果蔬菜中有机磷农药残留量 李旭 （昆明市疾病预防控制中心 云南 昆明650228 ）【摘要】目的：建立一种快速、准确测定蔬菜水果中有机磷农药残留量的气相色谱法,并应用于昆明市蔬菜水果中有机磷农药残留量专项监测工作中。方法：用二氯甲烷提取,浓缩后经Florisil 固相萃取柱净化,用气相色谱- 氮磷检测器测定,色谱柱为OV-101石英毛细管柱(30 m times;0.25 mm times;0.25mu;m)分离 。结果：甲胺磷、DDVP、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷在0.05-0.4mu;g/ml的范围，峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率（n=5）甲胺磷为95.8%、DDVP为94.8%、乐果为88.7%、甲基对硫磷为89.0%、马拉硫磷为90.9、对硫磷为92.6%。精密度良好。20个水果样品中甲胺磷的检出率为60%、马拉硫磷为30%、对硫磷为20%、DDVP为70%、乐果为50%、甲基对硫磷为40%。20个蔬菜样品中甲胺磷的检出率为70%、马拉硫磷为20%、DDVP为60%、乐果为20%、甲基对硫磷为20%。结论：本方法快速、准确、分析成本低,能满足有机磷农药残留量的快速分析的要求。 【关键词】气相色谱； 水果蔬菜 ；有机磷农药【中图分类号】O657.8【文献标识码】B【文章编号】1007-8231（2011）12-2048-02 有机磷农药是目前最常用最重要的一类农药，它具有易分解，杀虫效率高，对植物药害小等特点，在各种农作物尤其是在水果蔬菜中得到广泛的使用，因而水果蔬菜受有机磷农药污染也最为严重，并造成潜在的危害。加强对市售的水果蔬菜的有机磷农药残留量的监测，对合理开发和正确使用农药，保证人民健康具有重要的意义。本文建立一种快速、准确测定蔬菜水果中有机磷农药残留量的气相色谱法，本法快速、准确、分析成本低,能满足有机磷农药残留量的快速分析的要求。 1材料与方法 1.1主要试剂和仪器 1.1.1试剂　二氯甲烷（分析纯）、丙酮(分析纯) 、无水硫酸钠(分析纯) 、中性氧化铝(分析纯) 、活性炭 。 1.1.2有机磷标准品甲胺磷、DDVP、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷浓度均为100mu;g/ml， 农业部环境保护科研所研制。标准溶液的配制　分别将各标准品用丙酮稀释成5.0mu;g/ml混标储备液,再吸混标储备液0.50ml 于50 ml 容量瓶中,用丙酮定容至刻度作为标准使用液,各有机磷农药的浓度均为0.05mu;g/ml 。 1.1.3净化柱的制备　在20 ml 具有筛板的空柱中先加5g的无水硫酸钠，再加5g的中性氧化铝, 再加5g的活性碳，再加5g的无水硫酸钠。 1.1.4仪器AutosystemXL-GC 美国PE公司生产的气相色谱仪附氮磷检测器 1.2试样前处理 1.2.1试样提取和净化取蔬菜水果的可食用部分100g ,切碎混匀,称取20 g 于搅拌杯中,加入适量无水硫酸钠,搅拌至呈干粉状,转移至具塞锥形瓶中,加入100ml二氯甲烷浸泡(以浸过固体表面为宜) ,超声提取20 min 或浸泡过夜。将浸泡液全量倾入小烧杯中,并用20 ml 二氯甲烷分2 次洗涤残渣,并入小烧杯中,过固相净化柱，用KD浓缩器在60 ℃水浴上浓缩近干,用丙酮溶解残留，并定容到1 ml,待测。 1.3气相色谱分析 1.3.1色谱条件色谱柱OV - 101 (30 m times;0.25 mmtimes;0.25mu;m)，载气(氮气) ,流速:1.0 ml/min ,恒流;分流比：1：10 ;进样口温度:240 ℃;检测器温度:280 ℃;柱温程序:起始130 ℃,保持1 min以10 ℃/min的速率升至200 ℃, 保持5 min ;进样量1.0mu;l ;分流进样。 1.3.2测定在相同的气相色谱条件下,分别将混合标准液(浓度均为0.05 mu;g/ml) 进行气相色谱分析,以保留时间定性,确定混合标准品中各有机磷农药所对应的峰和保留时间。试剂空白、试样空白、加标试样和混合标准系列都在同一色谱条件下进行测定,以保留时间定性,以峰面积定量。用外标法定量。 2结果与讨论 2.1 线性范围及标准曲线 分别精密取5.0mu;g/ml混标液0、0.50、1.00、2.00、4.00ml置于50ml的容量瓶中加丙酮稀释到刻度，摇匀。标准系列：0、0.05、0.1、0.2、0.4mu;g/ml。进样1.0mu;l，以浓度（X）含量对峰面积（Y）作线性