离子交换树脂吸附回收Ｌ－苯丙氨酸的研讨.pdfVIP

离子交换树脂吸附回收L-苯丙氨酸的研究 樊可可 韦 萍 吴锡军 (南京化工大学生物工程与科学系 南京 210009) 摘要 为完善Aspartame生产工艺，降低生产成本，实脸建立了一套水解二肤毋液，并用离 子交换树脂吸附分离L-笨丙我酸的回收工艺.结果表明，该工艺可使L-苯丙氮酸回收率达72% 以上，且其质童指标完全达到原料要求. 关健词 L-苯丙孰酸 离子交换树脂 回收 1前言 L床丙氨酸忆-Phe)是生产二肤甜味剂Aspartame的主要原料，近年来因其价格昂贵而成为 Aspartam“开发与生产过程中叫瓶颈。因此 降低Aspartame生产原料成本，很大程度上决定 于L-苯丙氨酸的利用率。提高6-苯丙氨酸的不盛用率可由两条途径来实现:一是提高Aspartame 的反应产率;二是回收副产物中或未参加反应的L-苯丙氨酸.本文工作即是在合成Aspartame 的基础上，通过分析Aspartam嘴母液组成，建卒了一套水解并用离交树脂吸附分离L-Phe的回 收工艺。采用此种工艺回收生洲中的L-Phe.国内外尚未见报道. 2实验部分 2.1材料与仪器 二肤母液为本实验室自制。，离子交换树月昆JK006由南京化工大学工业生物技术研究所提 供。其他试剂均为市售分析纯丰化学纯。离予交换柱规格为。37X300mm，定做。仪器主要包 括:Beckman高效液相色谱仪;91立655型氨葬酸分析仪;pHS-3C型酸度计，WAIZK-O1型温控 仪及加热磁力搅拌器等。 2.2实验方法 2.2.1二肚母液的水解 Aspartame采用天冬 活性物法合成。8.258(0.05m01)L-Phe反应 Aspartame8.398，收率57.0%。产品过滤分 离后，滤液备用。先进行组成分析，再按图1 示装置进行实验。量取200m1浦液置500m1三 口烧瓶中，搅拌下缓慢加入适量浓硫酸，加 热至设定温度，水解反应 8h.每隔一定时间取 样分析，计算水解率。反应完冷却 至室温， 并测定浓度。 2.2.2L-Phe的回收 将上述水解液稀释，使 L-Phe浓度为4-5g/L，并用氮水调节pH2.0 左右，以一定流量上柱吸附。吸附完先以蒸馏 图1装置示意图 1一反应瓶; 2一磁力搅拌器; 水洗脱天冬氨酸 ((Asp)，再以0.02mo1/L氨水 3一恒温油浴; 今搅拌器; 洗脱 L-Phe,整个吸附、洗脱过程均以纸层析 5一冷凝管; 6-温度计; 7-控温温度计; 荀三酮显色法作中间分析。L-Phe洗脱液于60 ℃一下减压浓缩，井加乙醇结晶得 L-Phe2.58g(72.7%),熔点281--283-C,[川e。0-34.0 (Cl,HO。 3结果与讨论 3.1水解前后母液组成分析 天冬活性物法合成 Aspartame，其副产物主要 为Asp和Phe两种氨基酸形成的二肤及它们的光 活异构体。通过水解前后母液组成变化比较(图 2)不难确定水解回收Phe的可行性。 3.2水解条件的优化 提高水解率是提高 L-Phe回收率的前提。影 响水解率的主要因素有反应温度、时间及酸浓 度。本研究在多次单因素实验基础上，又通过一 个三因素三水平的正交实验确定水解条件为:温 度 110C，时nI8h，酸浓度 30%(V/N。优化后 水解率可达85%0 a水解前HPLC b.水解后HPLC 3.3pH对离子交换吸附的影响 溶液的酸碱度直接决定树脂交换基团及交换 离子的解离程度，从而影响树脂的交换容量和吸 附的选择性。分析表明，水解液中除其它杂质 外，主要为Asp和Phe两种氨基酸。实验研究了 pHO.5-3.5范围内树脂对两种氨摹酸的吸附，测 定洗出液体积为l00ml时其中氨攀酸浓度，结果 如图3所示。由图可见，当pH)声.5时，随pH,) 增加，树脂吸附能力明显减弱。考虑到过低的pH 可能会因离子结合力增加而减弱去