离子色谱技术在炼厂烟气冷凝水分析中的应用研究.pdfVIP

第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008．11．5—8399 离子色谱技术在炼厂烟气冷凝水分析中的应用 苟爱仙，邵伟 大庆化工研究中心，大庆163714 gax459@petrochina．com．cn 摘要t采用离子色谱电导法，利用电化学自动再生抑制器，选择20mmol／L甲烷磺酸作淋洗液，对炼厂烟气 中多种阳离子进行分析测定，回收率在97～106％之间，相对标准偏差均小于5％，方法准确、快速，为解决 生产中遇到的一些实际问题提供依据。 关键词：离子色谱；阳离子；测定；烟气冷凝水 离子色谱技术是近年来色谱领域中发展较快的分离测试技术。这种方法具有高选择性且 灵敏、快速和简便等特点，可同时测定多种组分，其应用领域也不断扩大。本文将离子色谱 技术应用于炼厂烟气冷凝水分析中，建立了阳离子分析方法，并对炼厂烟气冷凝水中阳离子 进行检测，从而为查找生产异常原因，解决生产中遇到的一些实际问题提供检测手段。 1实验部分 1．1仪器 离子色谱仪：DX．120型，附带电导检测器、ASRS自动再生抑制器、CSl2阳离子分析柱、 PEAKNET色谱工作站，美国戴安公司。 1．2试剂 甲烷磺酸、氯化钾、碳酸钙、氧化镁、氯化钠均为优级纯。 1．3色谱条件 1．3．1阳离子分析 色谱柱：CSl2阴离子分析柱，4x250 4mln自动再生微膜抑制器：淋洗液：20mmol／L甲烷磺酸；流速：1．2mL／min；进样量：50吐。 1．3．2样品预处理 取1mL烟气冷凝水于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，用0．22 pm滤膜过滤， 得到预处理样品溶液备用。 1．3．3阳离子标准储备液的制备 按表1所示，准确称取下列给定盐的重量，用超纯水定容至lL，即可配成1000 mg／L的 储备液。 表1阳离子标准储备液的制各 2结果和讨论 2．1定性、定量 定性采用绝对保留时间和文献值，定量采用外标法，阳离子的色谱图见图1。 2．2阳离子的标准曲线 ◎ 400 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008．11．5-8 于3个100mL容量瓶中，分别从上述表l配制的储备液中配制成l mg／L、10mg／L、100 mdL的含有C、Ca2+、Na+、M92+的阳离子标准溶液，用超纯水稀释至刻度、摇匀。在阳离 子色谱条件下进样分析，以浓度对峰面积进行线性回归，可得到4种阳离子的标准曲线及相 关系数，见表2。 表2阳离子的相关方程及相关系数 注：C表示浓度(单位：mg·L1)；R表示响应值(面积) 警雾山且 表3实际样品测定结果 2．4加标回收实验 回收率是衡量方法准确性的主要依据，其测定方法是在己知浓度的冷凝液中加一定量的 标准样，测其面积，根据曲线求出实测浓度，再算出混合样的理论浓度，两者之比即为回收 率。实验结果见表4。由表4可以看出，加标回收率为98％～102％，说明本方法的准确度良好。 表4加标回收实验 401 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008．11．5—8 2．5精密度试验 为了考察本方法的精密度‘21，对同一冷凝水样品进行了6次平行测定，计算测定结果的 相对标准偏差，结果见表5。 表5精密度试验 由