高效液相色谱法测定抗感胶囊中黄芩苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定抗感胶囊中黄芩苷的含量 于春英（吉林大药房 吉林长春 130000） 【中图分类号】R445 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）03-0112-02 【摘要】 目的 建立抗感胶囊的质量标准。方法 采用高效液相色谱法测定抗感胶囊中黄芩苷的含量。结果 黄芩苷在0.1352mu;g～1.3520mu;g 之间线性关系良好，R＝0.9999。平均回收率为97.88%，RSD=1.95﹪（n=5）。结论 该方法简单快速，灵敏准确，重复性好。 【关键词】高效液相色谱 黄芩苷 抗感胶囊 抗感胶囊由金银花、连翘、黄芩、射干等十二味中药组成，具有清热解毒，抗感利咽的作用。用于治疗外感发热证，症见发热、流涕、咽喉肿痛、咳嗽等。黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的作用，其主要成分为黄芩苷。为控制制剂质量，本实验采用HPLC法对制剂中黄芩的主要有效成分黄芩苷进行了含量测定。结果表明该方法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。 1 仪器与试药 LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津），SPD-10Avp检测器，Kromasil-C18柱（250times;4.6mm，5mu;m）。黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件的选择 Kromasil-C18（250times;4.6mm，5mu;），甲醇-0.5%磷酸溶液（42：58）为流动相；流速1ml/min；柱温30℃；检测波长为280nm。 2.2 对照品溶液的制备 称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用60%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，用60%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品5g，研细，取约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70%乙醇40ml，称定重量，水浴回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，蒸干，残渣加水4ml使溶解，上聚酰胺柱（30-60目，长4.5cm，内径1.4cm），用水40ml洗脱，弃去水液，继用60%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用60%乙醇定容于10ml量瓶中，作为供试品溶液。 2.4 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液2、5、10、15、20mu;l注入液相色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=2805703X-13505，gamma;=0.9999，结果表明对照品在0.1352mu;g～1.3520mu;g范围内呈良好线性关系。 2.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液10mu;l，注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，RSD为0.63%（n=5）。 2.6 稳定性试验 取同一批供试品溶液，每隔一定时间进样10mu;l，依法测定，结果表明RSD为0.87% （n=5）。 2.7 重现性试验 取同一批样品，按2.3方法制成供试品溶液，独立操作5份，依法测定，RSD为1.45%（n=5）。 2.8 回收率试验 取已知黄芩苷含量的样品4g，研细，取约0.5g，精密称定，共6份，精密加入对照品适量，依法测定。平均回收率为97.98%，RSD为0.82%（n=6）。 取样量（g） 含量（mg） 加入对照品量(mg) 测得量（mg） 回收率（%） 平均回收率(%) RSD（%） 0.5026 1.6342 0.2021 1.8323 98.02 0.5037 1.6377 0.2021 1.8355 97.87 0.5029 1.6351 0.4132 2.0396 97.89 97.98 0.82 0.5033 1.6364