食品中农药残留分析方法研讨.pdfVIP

摘 要 食品中农药残留量是世界各国关注的重要的食品安全问题，与人类健康和 技术作为食品国际贸易的技术壁垒，设置贸易障碍。食品中农药残留量的检测 技术成为了食品安全执法和国际贸易的关键问题。为了保护消费者健康，消除 发达国家的技术壁垒，提高我国食品的国际市场竞争力，开发针对我国食品的 农药残留问题和国际食品贸易要求的快速检测技术显得十分重要。开发简单、 快速、有效的样品前处理技术，以及具有高灵敏度和高选择性的多残留同时检 测方法是农药残留检测技术的发展趋势。本研究采用微量化学样品前处理技 术、固相萃取技术等样品前处理技术和食品中农药残留量气相色谱检测方法， 建立了食品中多种农药的多残留快速检测方法，以满足食品安全管理和食品国 际贸易对农药残留量检测技术的需要。 本论文共分为三个部分：第一章是第一部分，为相关的背景及文献综述： 第二部分包括第二、三、四、五章四种分析方法，分别为气相色谱法测定荞头 中甲胺磷农药残留量、低温提取气相色谱法测定养头中13种有机磷农药残留 量、气相色谱法测定茶叶中20种有机磷农药残留量以及气相色谱法测定茶叶 中8种氨基甲酸酯类农药残留量；第六章是最后一部分，为食品中杀虫双农药 残留量测定方法的初步研究结果。 第一章样品的前处理方法和气相色谱分析技术及其在农药残留分析中的 应用。主要介绍了微量化学法及其在农药残留分析中的应用，并对气相色谱法 等分析检测方法进行了简单的概述。 第二章荞头中甲胺磷农药残留检测方法。利用丙酮改变甲胺磷农药在有 机相和水相的分配比，提高了甲胺磷农药的提取率，消除了荞头中含硫化合物 mg，kg，满足荞头中甲胺磷农药残留 第三章低温提取气相色谱法测定荞头中13种弱极性有机磷农药残留量。 采用2℃低温条件提取，建立了养头中有机磷农药残留分析的前处理方法，丛 本克服了荞头中含硫化合物对有机磷农药残留量测定的干扰。方法回收率为 61．5．135％，精密度为2．6．15％，检测低限达到0．005．0．04 m班g，符合荞头中 多种有机磷农药残留分析要求。 第四章茶叶中20种有机磷农药的气相色谱分析方法。方法的添加标样回 收率为60．120％，精密度为O．3．10．2％，检测低限为0．018m．04 mg／妇，快速、 简单、灵敏，消除了复杂化合物干扰，完全适用于茶叶样品的农药残留的快速 分析。 第五章茶叶中8种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。根据欧盟新的 农残限量标准和我国茶园使用氨基甲酸酯农药的情况，采用微量化学法和固相 萃取技术，建立了同时测定茶叶中8种氨基甲酸酯农药残留量的方法。方法回 收率为70．104％，精密度为2．4-8％，检测低限达o．01．0．1m眺g。 第六章食品中杀虫双农药残留的气相色谱分析方法初步研究。采用微量 化学方法，改进样品衍生条件，利用气相色谱法测定大米和养头中杀虫双农药 残留量。研究结果表明，添加浓度相当于1．0 m非g～5．0 标准能够定量衍生，衍生产物通过气相色谱分析，峰面积的对数与浓度的对数 呈良好线性关系，满足分析方法要求。 关键词：食品，有机磷农药，氨基甲酸酯农药，杀虫双农药，样品前处理 技术，微量化学法，固相萃取，气相色谱法 1．2．1农药的分类 农药按其防治对象可分为【251：杀虫剂、杀菌剂、“杀螨剂和杀鼠剂等：按 其结构可总分为：无机类、有机类农药，其中有机类包括有机磷类、有机氯 类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类和有机金属类农药等。 1=．2．2农药残留分析样品的分类 ． AOAc方法是国际承认的多种农药残留分析的代表性方法。它将食品按 其脂肪、糖和水分含量的多少来划分，根据不同的样品选择相应的分析方 法。样品划分如图卜l所示。 但是实际的样品种类繁多，仅以图卜1的分法确定农残分析方法不能完 全适用于绝大多数样品，不同基质对残留农药测定的干扰也各有不同，所以 实际食品中农药残留分析方法还要更进一步考虑样品基质特性问题。- 图1q食物样品^0^c方法分类囝 1．3食品