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黄芪颗粒制备工艺研究 　　摘要：目的 探讨和分析黄芪颗粒的制备工艺和质量检测方法。方法 取黄芪60g，糊精适量，蔗糖粉适量，通过指定方式制备重要黄芪颗粒，并进行粒度检查、溶化性检查、水分检查和薄层色谱定性检查等。结果 剔除通过四号筛和未通过一号筛的颗粒，剔除颗粒物占过筛检查总颗粒的2.28%，该黄芪颗粒粒度合格。本组工艺制备而得黄芪颗粒置于200ml热水5min内全部融化，有轻微浑浊现象，但无大量不溶性沉淀，该黄芪颗粒溶化性合格。经烘干法检测表明，该黄芪颗粒为4.53%，该黄芪颗粒水分含量合格。通过薄层色谱定性检查，提示供试品溶液色谱出现日光下较明显的棕褐色斑点，且与对照品溶液色谱的色谱位置一致。结论 该中成药制备工艺具有良好的质量保证，所制备生产的黄芪颗粒均符合各项质量检查标准，无显著质量问题，故该制备工艺符合大规模生产标准。 　　关键词：黄芪；颗粒；制备工艺；质量 　　黄芪颗粒是常用于临床治疗的一种中成药制剂，具有托毒生肌、化瘀排脓和益气固表等功效[1]，多用于慢性肾炎、疮口不愈、子宫脱垂、气短心悸和自汗等病症的临床治疗。中药颗粒剂是由药材细粉或药物提取物混合淀粉、乳糖、糖粉及糊精等辅助材料制成的一种中成药制剂，呈块状或颗粒状[2]。软材质量是中成药颗粒的药物制备关键，本文为更好的探讨中药黄芪颗粒剂的质量研究和制备工艺，对现行的中药黄芪颗粒剂制备工艺进行观察和研究。现报道如下。 　　1资料与方法 　　1.1仪器与材料 　　1.1.1仪器索氏提取液，紫外分析仪，硅胶G板，电热恒温水浴器。 　　1.1.2材料中药材黄芪，黄芪甲苷对照品，糊精，蔗糖粉和相关分析纯化学试剂。 　　1.2方法 　　1.2.1处方设计黄芪60g，糊精适量，蔗糖粉适量。 　　1.2.2 制备工艺取60g黄芪加水并煎煮2次，第一次煎煮水量为10倍量，煎煮时间为1h；第二次煎煮水量为8倍量，煎煮时间为30min。混合2次煎煮后溶液并过滤，对过滤后溶液按3:1（药材：浓缩液）的比例进行浓缩。取适量糊精和蔗糖粉放入浓缩液中后，取适量乙醇溶液融合为黄芪颗粒软材，对软材进行挤压和过筛，将其制成颗粒状。所有颗粒均置于50℃环境下干燥，整理后烘干即可装袋。 　　1.2.3质量控制检查①粒度检查：选取上述工艺制备而得的5袋黄芪颗粒，将颗粒置于药筛进行粒度筛选。剔除通过四号筛和未通过一号筛的颗粒，要求剔除量需≤过筛检查总颗粒的8%。②溶化性检查：选取上述工艺制备而得的10g黄芪颗粒，将其置于200ml热水中，搅拌5min中后观察颗粒的融化状态，允许存在轻微浑浊，但不允许大量不溶性沉淀。③水分检查：选取上述工艺制备而得的10g黄芪颗粒，采用烘干法测定颗粒含水量，含水量需≤6%。④薄层色谱定性检查：??制备供试品溶液：选取上述工艺制备而得的15g黄芪颗粒，加水至75ml溶解，取适量乙醇搅拌沉淀后过滤，取滤液至于水浴中蒸干，加入25ml水溶解残渣，过滤后添加氯仿-正丁醇溶液（2：1）25ml进行3次提取，每次提取5ml，将3次提取液合并，置于1%磷酸二氢钾溶液内洗涤，洗涤液为25ml，洗涤3次后再水洗2次，水浴蒸干有机层，加入甲醇溶液1ml溶解残渣，供试品溶液制备完成；??制备对照品溶液：取中药黄芪粉末3g，浸泡30min后直火煮沸30min，过滤后添加氯仿-正丁醇溶液（2：1）25ml，提取5ml/次，将3次提取液合并，置于1%磷酸二氢钾溶液内洗涤，洗涤液为25ml，洗涤3次后再水洗2次，水浴蒸干有机层，加入甲醇溶液1ml溶解残渣，对照品溶液制备完成；??定性检查：在硅胶G板上点样对照品溶液和供试品溶液，制取展开液（氯仿：甲醇：水的配比为13：7：2），色谱展开下层液，取出展开后色谱后晾干，喷洒10%浓度的硫酸乙醇溶液使其显色，将硅胶G板置于105℃的风机下加热至斑点清晰显色，对色谱显示的斑点情况进行分析和研究。⑤薄层扫描含量测定：选取上述工艺制备而得的黄芪颗粒，加入甲醇溶液后回流提取2h，水饱和正丁醇纯化萃取颗粒中水溶性成分，大孔吸附树脂对纯化水溶液进行吸附后选取70%乙醇洗脱液，水浴蒸干后加入甲醇，供试品液。将供试品点样于硅胶G板上，并使用展开剂，置于10℃下24h后采用下层液展开，监测波长为530nm/6s，扫描速度为20mm/s，分析加样回收率情况。 　　2结果 　　2.1 粒度检查剔除通过四号筛和未通过一号筛的颗粒，剔除颗粒物占过筛检查总颗粒的2.28%，该黄芪颗粒粒度合格。 　　2.2 溶化性检查本组工艺制备而得黄芪颗粒置于200ml热水5min内全部融化，有轻微浑浊现象，但无大量不溶性沉淀，该黄芪颗粒溶化性合格。 　　2.3 水分检查经烘干法检测表明，该黄芪颗粒为4.53%，该黄芪颗粒水分含量合格。 　　2.4 薄层色谱定性检查通过薄层色谱定性检查，提示供试品溶