SK―100自动氨氮分析仪与荷兰SKALAR流动注射分析仪测定水中氨氮比较研究.docVIP

SK―100自动氨氮分析仪与荷兰SKALAR流动注射分析仪测定水中氨氮比较研究 　　摘 要：通过对SK-100自动氨氮分析仪法与荷兰SKALAR流动注射法的对比分析，得出SK-100自动氨氮分析仪具有灵敏度更高、稳定性更好的优势，而荷兰SKALAR流动注射分析仪拥有双通道，可同时测定硫化氢等污染物，且实验试剂更加安全。在实际使用中，可根据实际情况和实验要求合理选择两种方法。 　　关键词：水质监测；污染物；最低检出限；氨氮测定 　　中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.16.061 　　氨氮是饮用水、地表水、工业废水和生活污水等水质监测的一个重要指标，对其进行检测分析具有重要的指导意义。SK-100自动氨氮分析仪采用的是传统的纳氏试剂分析法的仪器自动化分析，荷兰SKALAR流动注射分析仪采用的是基于改进了的水杨酸-次氯酸盐光度法。两种仪器均有效整合了自动进样、蒸馏前处理、分光光度法分析、数据处理等过程，实现了样品批量分析自动化。本文通过实验分析，对两种方法的优缺点进行了比较研究。 　　1 方法原理 　　1.1 SK-100自动氨氮分析仪法 　　样品经仪器自动蒸馏预处理后，由吸收液吸收，与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物。该络合物的吸光度与氨氮含量成正比。反应中，吸收液为硼酸溶液。 　　1.2 荷兰SKALAR流动注射法 　　样品在95 ℃下蒸馏后加入缓冲液，氨被氯化成单氯盐，单氯盐与水杨酸盐和次氯酸盐（或二氯三聚异氰酸盐）形成氧化性耦合的一种蓝色混合物。该混合物的吸光度与氨氮含量成正比，可在660 nm光波下检测。反应中，催化剂为亚硝基铁氰化钠，掩蔽剂为洒石酸钾钠和柠檬酸盐。 　　2 仪器和试剂 　　2.1 SK-100自动氨氮分析仪法 　　使用该方法所需仪器为SK-100自动氨氮分析仪（北京商河科兴），检测条件为：总电源（220 V，50 Hz）、环境温度（20±5）℃、相对湿度≤70%. 检测前，需要先开机预热30 min。所需试剂主要有纳氏试剂（二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液）、硼酸溶液（ρ=5 g/L）、硫代硫酸钠溶液（3.5 g/L）、氢氧化钠溶液（4 g/L，40 g/L）和铵标准使用液（0.1 g/L）。 　　2.2 荷兰SKALAR流动注射法 　　使用该方法所需仪器为荷兰SKALAR流动注射分析仪，检测条件为：总电源（220 V，50 Hz）、循环冷却器16 ℃、氮气（压力0.15 MPa、氨氮流量80个单位）、氨氮模块加热控制器温度95 ℃。所需试剂有水杨酸钠溶液（80 g/L）、亚硝基铁氰化钠溶液（1 g/L）、次氯酸钠溶液（88 mL/L，棕色瓶保存）、蒸馏试剂（EDTA二钠-氢氧化钠溶液）、缓冲液（柠檬酸钠-酒石酸钾钠-Brij35溶液）、硫酸溶液和铵标准使用液（0.1 g/L）。 　　3 标准曲线的绘制 　　SK-100自动氨氮分析仪法的检测上限为10 mg/L，而荷兰SKALAR流动注射法的检测上限为8 mg/L。为了使实验结果更具有可比性，两种方法均使用质量浓度为0.1 g/L的铵标准使用液配置成同一质量浓度的标准系列，分别为：0 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L。将标准系列样品一分为二，分别按顺序放于进样器托盘区待测，待基线平稳后启动分析程序。得出的曲线方程如下： 　　SK-100自动氨氮分析仪法：Y1=0.135 03X1-0.001 87，r1=0.999 76. 　　荷兰SKALAR流动注射法：Y2=147 497.2X2-830.03，r2=0.999 90. 　　由此可见，两种方法均具有良好的线性。 　　4 最低检出限 　　按照美国EPA SW-846规定的检出限MDL=3.143 δ（δ为重复测定7次得到的标准偏差），取质量浓度为0.050 mg/L的氨氮溶液，分别用两种方法进行测定，得到的相关数据如表1所示。从表中可知，实际测定值与标准样品之间的误差均较小，由MDL=3.143δ可得SK-100自动氨氮分析仪法的MDL=0.007 mg/L，低于传统的手工方法纳氏试剂分光光度法的最低检出限0.025 mg/L；荷兰SKALAR流动注射法的MDL=0.012 mg/L，略高于手工方法水杨酸-次氯酸盐光度法的最低检出限0.01 mg/L。由此可见，SK-100自动氨氮分析仪法的检出限更低，灵敏度更好。 　　5 准确度 　　用环境保护部标准样品研究所的不同浓度质控样进行准确度试验，结果如表2所示。从表中可知，两种方法的质控样测试浓度均在允许的最大不确定度范围内。 　　6 精密度 　　取两个实际水样用两种方法进行6