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不同消解方法对检测青钱柳叶中钒元素的影响 　　摘要：以青钱柳（Cyclocarya paliurus）老叶和嫩叶为对象，采用湿法消解、干法消解和微波消解3种前处理方法消解后，以原子发射光谱法比较了青钱柳老叶和嫩叶中钒元素的差异。结果表明，3种前处理方法对测定青钱柳老叶钒元素无显著性差异，但对测定嫩叶有显著性差异。其中采用湿法消解-原子发射法测定青钱柳嫩叶中钒元素含量的方法准确度高，为青钱柳的进一步开发和利用提供了较好的检测方法。 　　关键词：消解；青钱柳（Cyclocarya paliurus）；钒；原子发射光谱法 　　中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）18-4585-03 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.18.049 　　青钱柳（Cyclocarya paliurus）系胡桃科青钱柳属植物，又名甜茶树、青钱李、摇钱树等，广泛分布于中国贵州、湖南、湖北、四川、江西、江苏、浙江、安徽、福建、台湾等地海拔350～2 500 m的山地，为中国濒危植物，也是中国特有的单种属植物，具有药用、用材和观赏等价值[1，2]。近年来，研究发现青钱柳具有增强机体免疫、抗疲劳、抗氧化、降血压、降血脂、降血糖等多种功能[3，4]，且锌、铬和钒等微量元素含量与治疗糖尿病的功效之间存在相关性，其中钒元素能调节人体糖代谢中多种酶的胰岛素活性，可防治和治疗糖尿病[5，6]。李磊等[7]研究发现青钱柳叶片中铬、镍、钒的含量大约为茶叶的10倍。目前，生物样品中的钒元素检测方法主要包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[8]，分光光度法[9]，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）[10]，火焰原子吸收光谱法（FAAS）[11]与石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）[12]等。另外，前处理方法对检测结果影响较大，特别是消解方法与青钱柳中钒元素含量测定结果紧密相关，本试验以青钱柳老叶和嫩叶为对象，采用湿法消解、干法消解和微波消解3种前处理方法，消解后采用原子发射光谱法（AES）测定钒元素，并比较了不同前处理方法和青钱柳不同时期叶片中钒含量的差异，该方法将为青钱柳的合理开发利用和药理药效研究提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料 　　所测样品来自湖南通道县木脚乡龙底青钱柳茶叶生产合作社，采样时间为2013年6月，嫩叶为当年新生叶，老叶为生长一年以上的叶片。样品采集后，置于65 ℃烘干至恒重，粉碎后过180目筛。 　　1.2 仪器和试剂 　　101-3B型电热恒温鼓风干燥箱（巩义市予华仪器有限公司）；JD200-3B型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；6300型电感耦合等离子发射光谱（美国Thermo Fisher公司）；HJ-GWL30型马弗炉（东莞市恒骏仪器设备有限公司）；EH 20APlus微控数显电热板（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；MARSXpress微波消解系统（美国CEM公司）；Academic超纯水器（美国MILLIPORE公司）。 　　浓硝酸、高氯酸为优级纯，其他试剂均为分析纯；100 mg/L钒标准溶液，购于湖南省食品药品检验研究院。 　　1.3 方法 　　1.3.1 干法消解 称取试样2.5 g于石英坩埚中，置于电炉上炭化完全后转移至550 ℃的马弗炉中灰化完全，然后在电热板上滴加5～6 mL 0.5%（V/V，下同）硝酸，待液体剩余2～3 mL时用0.5%硝酸溶液转移至比色管中摇匀，待测定。 　　1.3.2 湿法消解 称取试样2.5 g于烧杯中，加入15～20 mL硝酸-高氯酸的混合酸（V/V=8∶1，下同），盖上表面皿，浸泡过夜，然后置于电热板上加热消化至无色透明，加2～3 mL 0.5%硝酸溶液转移至比色管中摇匀等待测定。 　　1.3.3 微波消解 称取试样0.5 g于消解罐中，加入5 mL硝酸-高氯酸的混合酸，参照于波等[13]报道方法进行微波消解，参数见表1。消解完毕后，冷却到室温，用0.5%的硝酸溶液定容等待测定。 　　1.3.4 标准曲线的绘制 采用逐步稀释的方法，用0.5%的硝酸溶液作为稀释剂将钒标准溶液稀释为0～60 μg/L系列浓度，由仪器测定吸光度，并计算线性回归方程和相关系数，绘制标准工作曲线。 　　1.3.5 样品测定 参照袁挺侠[14]方法，分别对青钱柳老叶和嫩叶样品各5份测定钒含量，并计算相对标准偏差，以相对标准偏差来考察检测方法的精密度，并采用SPSS13.0中的T-test分析差异显著性，用Levene Test方法检验数据的方差齐性，用单因素方差分析（one-way ANOVA）和多重比较（Duncan）方法比较不同数据组间的差异。 　　2 结果与分析