不同DE值麦芽糊精对五味子喷雾干燥粉性质影响.docVIP

不同DE值麦芽糊精对五味子喷雾干燥粉性质的影响 　　[摘要] 研究不同DE值的麦芽糊精对五味子喷雾干燥的影响，测定了喷干粉的玻璃化转变温度（Tg）、粉体学性质及微观形态，并用吸湿等温线和玻璃化转变温度预测其储存稳定性。研究发现，加入麦芽糊精后得粉率增加，含水量降低，Tg升高，流动性变好，微观形态呈球形，且Tg随DE值的减小而增大。采用GAB模型拟合水分活度（aw）与平衡含水量（EMC）之间，发现喷干粉的吸水量随DE值的增大而增加；GordonTaylor模型拟合EMC与Tg之间，Tg随含水量的增加而减小。喷干粉的储存临界条件得到提高，且随DE值的减小，临界水分活度与临界含水量升高。所以DE值越小，喷干粉越稳定。 　　[关键词] 五味子； 麦芽糊精； DE值； 喷雾干燥； Tg； 状态图 　　喷雾干燥因干燥效率高、对有效成分破坏少、粉末溶解性好而广泛应用于中药领域，然而喷雾干燥过程中存在的粘壁及易吸湿问题严重影响粉末品质，制约着后续制剂工艺。有文献表明粘壁现象的产生与物料的玻璃化转变温度（Tg）有关，Tg越低，粘壁越严重[1]。研究发现低分子糖、有机酸等物质的Tg均较低，五味子经水提浓缩后溶液中含有丰富的糖类[2]和有机酸成分[3]，所以在喷雾干燥过程中易产生粘壁，导致干燥无法顺利进行。 　　玻璃化转变理论认为， Tg的主要影响因素是水的增塑作用与相对分子质量的大小[4]。何雁等[5]将除湿空气运用于中药喷雾干燥过程中，提高了喷干粉的Tg使干燥顺利进行，但不能改善其吸湿性，影响了贮存稳定性。麦芽糊精（MD）是淀粉的水解产物，因水解程度不同而具有不同的DE值，已广泛应用于食品的喷雾干燥[67]，而在中药方面的应用研究鲜有报道。因此，本研究以五味子水提取液为研究对象，比较不同DE值的麦芽糊精对其喷雾干燥的影响，并基于水分活度与玻璃化转变温度状态图预测喷干粉的贮存稳定性条件，以期为中药喷雾干燥及其喷干粉贮存稳定性条件的预测提供理论基础和实验依据。 　　1 材料 　　B290迷你喷雾干燥机（瑞士Buchi公司），快速水分测定仪HB43S（METTLER TOLEDO），YW250GSP恒温恒湿培养箱（北京中环试验仪器有限公司），Mastersizer3000（美国马尔文仪器有限公司），扫描电子显微镜Quanta250（美国FEI公司），DSC8000差示量热扫描仪（美国PerkinElmer公司），AL204型电子分析天平（METTLER TOLEDO），称量瓶（湖南黄阳司玻璃厂），干燥器（四川蜀玻有限公司），CFZ3BD低温型除湿机（江苏春兰空调设备有限公司）。 　　五味子（批号150401）购自江西樟树致和堂中药饮片有限公司，经江西中医药大学褚小兰教授鉴定符合《中国药典》2015年版要求。乙酸钾（西陇化工股份有限公司），六水合氯化镁（广东光华科技股份有限公司），碳酸钾（西陇化工股份有限公司），溴化钠（上海实验试剂有限公司），氯化钠（西陇化工股份有限公司），以上均为分析纯。麦芽糊精（DE10，批号151101；DE15，批号151001；DE20，批号150606）均为食品级（河南鑫源生物科技有限公司）。 　　2 方法 　　2.1 样品的制备 　　取五味子适量，用6倍水回流提取2次，每次1 h，过滤，合并滤液，浓缩至相对密度为1.08 g?mL-1（60 ℃），测定样品固形物质量分数为23%。样品分为4份（样品1，2，3含固量均为40.0 g，样品4为80.0 g），分别称取麦芽糊精（DE10，DE15，DE20）40.0 g加入样品1～3中，并加入一定量蒸馏水使其固形物质量分数为23%，搅拌均匀，备用。 　　2.2 样品的喷雾干燥 　　分别对样品1～4进行喷雾干燥，喷雾干燥条件相同：进风温度（140±1） ℃，压缩空气比100%，流速7.5 mL?min-1，雾化器压力柱高40～50 mm。喷雾完成后，收集收集瓶内粉末。 　　2.3 喷干粉的评价指标 　　2.3.1 得粉率 得粉率按下式计算。 　　得粉率=收集瓶内粉末量样品总含固量×100% 　　2.3.2 含水量 取约3.0 g粉末，平铺于水分测定仪托盘中，恒速升温至105 ℃，记录读数，测定3次，取平均值。 　　2.3.3 休止角 用固定漏斗法测定，温度（25±1） ℃，相对湿度40%±5%，将2只漏斗串联用铁架台固定于水平放置的倒扣圆形培养皿（半径r=2 cm）上4 cm，将喷雾干燥所得粉末沿漏斗壁倒入第1个漏斗，经过第2个漏斗轻落在圆形培养皿中心，固定好培养皿的位置，开始慢慢加入粉末直到圆形培养皿上形成圆锥体为止，三角尺量出圆锥体的高度H（除去培养皿的高度），由公式tanθ=H/r计算得到休止角θ，重复3次，取平均值。 　　2.3.4