不同萃取头对百农矮抗58面粉香气成分分析比较.docVIP

不同萃取头对百农矮抗58面粉香气成分分析的比较 　　摘要：采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、75 μm CAR/PDMS和100 μm PDMS 4种不同涂层纤维的萃取头萃取百农矮抗58（AK58）面粉香气成分，顶空固相微萃取（HS-SPME）与气质联用（GC-MS）相结合，对AK58面粉中的香气成分进行初步分析鉴定。结果表明，4种萃取头共检测出48种挥发性化合物，采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS和65 μm PDMS/DVB萃取头结合HS-SPME，可以较全面地提取AK58面粉的挥发性成分。 　　关键词：萃取头；AK58面粉；香气成分；顶空固相微萃取；气质联用 　　中图分类号： S512.101 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2015）07-0327-04 　　小麦营养丰富、经济价值高，是我国主要粮食作物之一[1]。小麦面粉广泛应用于面条、馒头、面包等产品的加工，都是人们喜爱的食物。小麦面粉有自然浓郁的麦香味，凡符合国家标准的面粉都有小麦天然香味[2]。 　　食品香气是一些挥发性物质，是具有确定结构的化合物，是食品风味的一个重要方面[3]。食品中香气成分分离、分析和评价的一般步骤是：首先尽量完全地从食品中抽提出香味组分，然后借助现代仪器进行定性、定量分析，最后是评价重要的挥发性组分对香气的贡献[4]。顶空固相微萃取（HS-SPME）是一种样品前处理新技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，是提取食品风味物质的精确技术，能够与气相、气相-质谱（GC-MS）、液相、液相-质谱仪联用，有手动和自动2种操作方式，常与 GC-MS 联用来分析和鉴定风味物质[5]。目前，稻米、甜玉米、大蒜等作物的香气成分已有报道[6-9]，而对小麦香气成分的研究较少。燕雯等用50/30 μm 聚二乙烯基苯、羧乙基与聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）复合萃取头对黄淮地区3种不同筋力小麦品种的挥发性成分进行了研究[10]；张玉荣等利用50 μm DVB/CAR/PDMS复合萃取头，研究了小麦面粉储藏期间挥发性成分变化[11]；张玉玉等用GC-MS定量分析传统小麦酱中的挥发性成分[12]。 　　本研究利用顶空固相微萃取与气质联用[13]相结合的方法，分析AK58面粉的香气成分，通过比较50/30 μm DVB/CAR/PDMS、65 μm 聚二甲基硅氧烷与聚二乙烯基苯 （PDMS/DVB）、75 μm羧乙基与聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）3种不同复合萃取头及100 μm 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头[14]在萃取化合物的种类、数量及萃取量上的异同，旨在找到适合萃取小麦面粉的萃取头，为进一步分析小麦面粉香气成分提供技术参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　小麦百农矮抗58（AK58）面粉，由河南科技学院小麦中心提供。 　　1.2 主要仪器 　　CP213电子天平，上海皖宁精密科学仪器有限公司生产；SPME手动进样手柄，A：50/30 μm DVB/CAR/PDMS，B：65 μm PDMS/DVB，C：75 μm CAR/PDMS，D：100 μm PDMS 4种萃取头，15 mL 带酚醛树脂盖萃取瓶，美国Supelco公司生产；恒温加热搅拌器，上海东玺制冷设备有限公司生产；THERMOFISHER ISQ型气相色谱质谱联用仪器，TG-WAXMS弹性石英毛细管柱，美国Thermo公司生产。 　　1.3 试验方法 　　1.3.1 面粉香气的吸附与解析 萃取头使用前在气相色谱进样口250 ℃老化60 min。在15 mL萃取瓶中加入4.0 mL超纯水、0.5 g NaCl、0.6 g面粉，混匀，在恒温加热器上50 ℃平衡10 min；与此同时，萃取头在气相色谱进样口250 ℃老化10 min，拔出萃取头，插入萃取瓶吸附50 min；将该萃取头在气相色谱进样口于250 ℃解吸7 min，用GC-MS进行分析。4种萃取头均按同样方法进行萃取操作，重复3次。 　　1.3.2 色谱条件 气相色谱条件：色谱柱为30 m×0.25 mm×025 μm的TG-WAXMS，进样不分流；程序升温40 ℃保持 1 min，以2 ℃/min升温至50 ℃并保持2 min，再以 5 ℃/min 升温至180 ℃并保持2 min，最后以10 ℃/min升温至230 ℃保持5 min；载气为氦气，流量为1.0 mL/min；进样口温度为250 ℃。质谱条件：EI电离源，电子能量为70 eV，离子源温度250 ℃；扫描范围为40～350 m/z。 　　1.3.3 定性和定量分析 质谱结果经计算机检索（NIST08）进行定性分析；采用总离子流色谱图（TIC）峰