中成药肾宁胶囊制备与质量标准控制研究.docVIP

中成药肾宁胶囊的制备与质量标准控制研究 　　【摘 要】目的：探讨中成药肾宁胶囊的研制和配备方法，以及如何对其质量进行有效的控制。方法：掌握制药的流程，对某些药品要进行薄层色谱鉴别。结果；制药流程科学合理，安全可靠。建立了对黄芪、丹参、熟地、山茱萸的薄层色谱鉴别方法。结论：鉴别能够生动地重现药品成分，性状稳定，方法容易操作，能够为该药品的质量控制提供相应的标准。 　　【关键词】肾宁胶囊；医院制剂；质量控制；薄层色谱 　　经过长时间的对肾病的研究与临床，对肾病的成因、症状、以及产生的后果，预防和治疗有了更深入的了解后，肾宁胶囊逐渐地被应用于肾病的临床治疗当中。肾宁胶囊主要由19种中药制成。对肾病有很好的治疗作用。本研究中主要对处方中所富含的黄芪、丹参、熟地、山茱萸的薄层色谱定性鉴别方法进行研究，以更好地控制制药的质量。 　　1.处方及制备 　　处方黄芪300g、太子参200g、茯苓200g、白术150g、山药200g、枸杞子150g、熟地黄200g、白芍150g、山茱萸200g、薏苡仁100g、丹参300g、川芎150g、红花100g、益母草250g、白茅根200g、泽兰150g、白花蛇舌草300g、桑寄生150g、甘草100g。试药：肾宁胶囊3批。 　　2.质量控制 　　2.1黄芪鉴别 　　（1）样品溶液制备：首先，取肾宁胶囊若干颗，剥去胶囊，加入60毫升的酒精溶液，酒精溶液的浓度为70%左右，将刚刚混合好的溶液加热回流，时间在90min左右，将溶液过滤，将滤液中的水分蒸发干净，只留干粉末，另外拿一个容器，再加入40ml的甲醇，然后再对其进行超声处理，时间在30min左右，将溶液过滤，然后将滤液中的水分用蒸发方式蒸干，再加入40毫升的水，对溶液用石油醚在60°到90°的条件下进行两次萃取操作，每次的萃取量为20毫升，萃取操作完成后将萃取液合并在一起、然后再加入氨试液，进行振摇提取操作，每次的量为20毫升，除去氨液，正丁醇液蒸干，将残渣融入甲醇溶液中，二者混合后溶液的总量要控制在1毫升左右。这样就完成了供试品溶液的配备。 　　（2）以样品溶液的植被过程作为重要的参考依据，取黄芪甲苷对照品，加入适量的甲醇，最后配制成1毫升溶液中含1毫克的黄芪甲苷，作为对照品溶液。 　　（3）阴性对照品溶液的制备：严格按照处方中规定的比例配制出不含黄芪的肾宁胶囊，依据照供试品溶液的配制方法来配制阴性对照品溶液。 　　（4）薄层色谱法实验：吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（20：40：22：10），10℃以下放置后的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热数分钟，至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 　　2.2丹参鉴别 　　（1）取出本品若干粒（最好与和黄芪做实验的颗粒数相同）同样把胶囊的外壳去掉，加入二氯甲烷溶液，具体量是30毫升，将刚刚配制好的溶液加热回流，时间大概控制在1h左右，将溶液过滤，蒸发至只剩下粉末，将滤液的残渣加入到1毫升的二氯甲烷的溶液中将其溶解，这样就完成了供试品溶液的配制。 　　（2）对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品，加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 　　（3）阴性对照品溶液的制备：按处方比例制成不含丹参的本品，照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。 　　（4）薄层色谱法实验：吸取供试品溶液20ul，对照品溶液5ul，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19：1）―为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 　　2.3熟地鉴别 　　（1）供试品溶液的制备：取肾宁胶囊若干，去除胶囊外壳，加入甲醛溶液，具体的我数量为30毫升，将其用温水浸泡，然后进行振摇操作时间大约为一个小时，将溶液过滤，然后将滤液浓缩到2毫升，这样就完成了供试品溶液的配制工作。 　　（2）对照品溶液的制备：取5-羟甲基糠醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 　　（3）阴性对照品溶液的制备：按处方比例制成不含熟地的本品，照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。 　　（4）薄层色谱法实验：吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯（1：1）为――展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 　　2.4山茱萸鉴别 　　（1）供试品溶液的制备：取肾宁胶囊若干颗，去掉胶囊的外皮，加入乙醚溶液，数量大约为30