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保泰松片HPLC含量检测方法的建立 　　[摘要] 目的 建立保泰松片含量测定的HPLC方法。 方法 采用Phenomenex Luna C18（250 mm × 4.6 mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-水（磷酸调pH至3.0）（70?U30），流速1.0mL/min，检测波长为239nm，柱温为室温，进样体积为10μL。结果 保泰松在9.65～96.50μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为99.6%，RSD为0.7%（n=9），保泰松检测限为2ng。 结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于保泰松片的含量测定。 　　[关键词] 高效液相色谱法；保泰松片；含量测定；方法验证 　　[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2015）17-61-03 　　HPLC method for content determination of phenylbutazone tablets 　　LI Ling CHEN Naijiang JIANG Yan 　　Lianyungang Institute for Drug Control， Lianyungang 222006， China 　　[Abstract] Objective To develop a method for the determination of phenylbutazone tablets by HPLC. Methods A Phenomenex Luna C18 column（250mm×4.6mm，5μm） was used， and the mobile phase was acetonitrile ?Cwater[adjusting pH to 3.0 with phosphoric acid] （70∶30）. The flow rate was 1.0mL/min and the detection wavelength was set at 239nm. The injection volume was 10μL. Results The linear range of phenylbutazone was 9.65-96.50μg/mL （r=0.9999）， the average recovery was 99. 6% and RSD was 0.7%（n=9）， the limit of detection was 2ng. Conclusion The method is simple， accurate with promising sensitivity and reproducibility， and can be used in the determination of phenylbutazone tablets. 　　[Key words] HPLC； Phenylbutazone tablets； Determination； Method verification 　　保泰松片为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗类风湿性关节炎、风湿性关节炎及痛风。本品不良反应发生率较高[1-4]，因此有必要建立一种准确、有效、快捷的含量测定方法。保泰松片的质量标准收载于卫生部药品标准二部第5册[5]，原标准中保泰松片的含量测定采用容量分析法。笔者查阅相关文献[6]，有HPLC法测定保泰松片的含量，采用磷酸二氢钾溶液作为缓冲盐，流动相配制复杂，且对色谱柱有损害，会大大缩短色谱柱的使用寿命。本文选择乙腈-水系统作为流动相，建立了高效液相色谱法测定保泰松片的含量，此法避免了使用缓冲盐对色谱柱寿命的影响，且方法简单、专属性强、精密度高、重现性好。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　Waters 2695 高效液相色谱仪、Waters 2996 DAD检测器，Empower 色谱工作站，Sartorius BP-211D 电子天平，PHS-3C型酸度计（上海精密科学仪器有限公司），BRANSON B5500S-MT型超声仪。 　　1.2 试药 　　对照品保泰松（批号100481-200601，含量99.9%）购自中国食品药品检定研究院；保泰松片[上海现代哈森（商丘）药业有限公司，规格为0.1 g，批号1312280；乙腈为色谱纯（德国Merck公司），磷酸为分析纯（国药集团化学试剂股份有限公司）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件与系统适用性 　　采用Phenomenex Luna C18（250mm ×4.6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-水（磷酸调pH