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吡虫啉在梨果实中残留动态分析 　　摘要：研究吡虫啉在梨果实上的残留降解情况及套袋对吡虫啉残留降解的影响，为生产上安全用药提供理论依据。结果表明，以推荐浓度1500倍液的吡虫啉施用后，其在梨果皮和果肉中的降解半衰期分别为9.68d和5.39d。在梨生长季节，用1000倍液的吡虫啉稀释液分别喷施1次和2次的处理，梨果皮的吡虫啉最终残留量分别为0.181mg?kg-1、0.225mg?kg-1；用1500倍液的吡虫啉稀释液分别喷施1次和2次的处理，梨果皮的吡虫啉最终残留量分别为0.022mg?kg-1、0.031mg?kg-1；均低于国际上最大允许残留限量(MRL≤0.5mg?kg-1)；而在果肉中均未检出吡虫啉残留。说明，吡虫啉在鲜梨中主要残留在果皮里，果肉中仅有少量残留。套袋果果皮中吡虫啉的残留量比不套袋果减少了96.6％.2者呈极显著差异。 　　关键词：梨；果实；吡虫啉；残留量；降解 　　中图分类号：S661.2 　　文献标识码：A 　　文章编号：1009-9980(2010)03-453-04 　　 　　吡虫啉(Imidacloprid)是日本、德国和瑞士等国家的农药公司在20世纪80年代末开发的新型烟碱类杀虫剂。它具有内吸性强、持效期长的特点，是一种高效低毒的杀虫剂，对梨木虱等刺吸式口器的害虫有良好的防治效果，近年来在梨生产上得到了广泛的应用。目前我国还没有对它在梨果实上的残留做出限量规定，韩国和日本制定的吡虫啉在梨果实最高残留限量标准(MRL)分别为0.5mg?kg-1、1mg?kg-1。国内已有吡虫啉在其他作物中的残留动态研究的相关报道，但还没有在梨果实上残留降解动态的报道。 　　我国梨总产量约占世界梨总产量的61％，而梨鲜果的出口量约占总产量的3.5％，远低于世界平均水平(约10％)；其中果实食用安全性受到一定程度的质疑是导致我国梨鲜果出口比例小的原因之一。随着越来越多国家对果实有害物质残留限量标准的颁布和实施，对今后我国梨生产管理水平和产品质量安全水平提出了更严格的要求。因此，提高梨果质量，降低梨果中农药等有害物质残留量是目前我国梨生产中急待解决的问题。 　　我们研究吡虫啉在梨果上的残留降解情况.和套袋对吡虫啉残留降解的影响。为生产上安全用药提供理论依据。 　　 　　 　　1　材料和方法 　　 　　1.1　田间试验设计 　　1.1.1　残留动态试验　试验在南京农业大学江浦园艺实验站进行。选择品种、树势一致的7a生结果树为试验植株。于2008年7月6日，梨果实发育膨大的中后期喷药。根据产品使用要求，施药浓度设为推荐浓度及高倍浓度2组，即用10％吡虫啉可湿性粉剂(山东曹达化工有限公司)兑水1500倍液(有效成分86g?hm-2)和1000倍液(有效成分128g?hm-2)，常量喷雾。在施药前对1000倍稀释液喷施的小区进行套袋与不套袋处理。每小区2株树，3次重复。分别于施药后2h、1d、3d、5d、8d、12d、17d、21d取样，每小区按东西南北中不同方位各随机采摘梨果4～5个，用水果刀将果皮和果肉分开，匀浆后贮藏在20℃冰箱中。 　　1.1.2　最终残留试验　试验地点、品种和施药方式均同上。试验设10％吡虫啉可湿性粉剂兑水1500倍液和1000倍液2个浓度梯度、1次和2次2个施药次数，共4个处理。每小区2株树，3次重复。在2008年7月6日进行第1次施药，第2次施药于8月5日进行，分别在7月18日、7月27日、8月17日和8月26日采样，采样距每次施药时间分别为12d和21d。每小区按东西南北中不同方位各随机采摘梨果实4～5个，用水果刀将果皮和果肉分开，匀浆后贮藏在20℃冰箱中。 　　 　　 　　1.2　吡虫啉残留测定 　　1.2.1　提取　准确称取匀浆后的梨样品10g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入10mL含1％冰醋酸(国药集团化学试剂有限公司、分析纯)的乙腈(Fisher ChemAlert、色谱纯)，4.0g无水硫酸镁(上海统亚化工科技发展有限公司、分析纯)，1.0g无水乙酸钠(上海试四赫维化工有限公司、分析纯)，振荡1min，以5000r?min-1速度离心5min。 　　1.2.2　净化　在另一10mL离心管中加入50mgPSA，50mgODSC18粉(Agela Technologies)，150mg无水硫酸镁，取离心后的上清液2mL于此离心管中，涡混30s，5000r?min-1速度离心3min。用一次性注射器取上清液，过0.45μm滤膜，进样。 　　1.2.3　高效液相色谱条件的选定　色谱条件：Wa-ters2695型液相色谱仪，色谱柱为Waters公司的SunfireTM250mm×4.6mm×5μm，流动相为乙腈：水=40：60(V：V)