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实际工作中变压器油糠醛试验数据处理方法探讨 　　摘 要：文章阐述了利用液相色谱仪对变压器油中糠醛含量进行试验测得相应的峰高后比较两种数据处理的方法，我们确定了使用校准曲线外标法更加精确。还有如何根据变压器油色谱试验确定变压器油糠醛试验的试验性质，并且不同的试验性质如何选取对应的校准曲线进行处理。 　　关键词：糠醛；变压器油；液相色谱 　　中图分类号：TM406 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）27-0077-02 　　1 引 言 　　油浸纤维纸板是电力变压器的绝缘系统的重要组成部分，可以说变压器的寿命就是纤维绝缘纸板的寿命。电力变压器油中大量绝缘纸的主要成分是纤维素，它在变压器运行条件下会发生分解，有一部分最终生成糠醛。而变压器油中的糠醛测试工作，是间接判断变压器绝缘老化的主要依据，所以变压器油中糠醛含量测试的结果的准确直接影响了对变压器绝缘油老化的判断。 　　基于对变压器油中糠醛含量的准确度，我们按变压器油中糠醛预试规程要求的各注意值范围配置了不同的浓度的标油进行了分析。 　　2 变压器中糠醛含量的试验方法及其有效性 　　2.1 试验准备的仪器工具与试剂 　　仪器及工具：LC-20AB液相色谱仪（岛津），震荡仪（中分），100 mL玻璃注射器，5 mL医用注射器，胶帽，针式过滤膜（0.45 um，有机系）。 　　试剂：超纯水，甲醇，糠醛甲醇标液，糠醛标油（45号标油）。 　　2.2 变压器糠醛含量的实验过程 　　将100 mL玻璃注射器的油样体积准确调至40 mL，用5 mL医用注射器向其内准确加入甲醇5 mL，并将刻度调至55 mL，然后用胶帽将100 m玻璃注射器针头封住并放在震荡仪内在室温下震荡20 min，静止5 min。 　　静止后用另一支5 mL医用注射器抽取萃取液通过针式过滤膜转移到样品瓶内并且放在色谱仪的样品架上。 　　色谱仪的参数设置：流量1 mL/min，流动相比例甲醇：水=1：1，检测器波长277 nm，柱温40 ℃。色谱的冲洗：首先用1：1的甲醇水溶液冲洗4 min，待糠醛洗脱结束后再用纯甲醇冲洗 14 min，最后再用1：1的甲醇水溶液冲洗4 min。 　　2.3 变压器糠醛的试验方法有效性检测： 　　各个浓度糠醛标油的色谱图，如图1所示，左边为糠醛标油浓度与峰高的校准曲线，纵坐标为浓度，横坐标为峰高。 　　在此试验下，糠醛标油浓度（0.1 mg/L，0.2 mg/L，0.3，0.4 mg/L，0.5 mg/L）的相关系数R=0.9998，糠醛标油浓度（1 .0mg/L， 　　2.0 mg/L，3 .0mg/L，4.0mg/L，5.0 mg/L）的 相关系数R=0.9997，因此该试验方法下的测试数据有效。 　　3 变压器中糠醛含量的处理方法的比较 　　3.1 单点外标法的处理结果分析 　　单点外标法即把一个浓度标准溶液在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰高与被测组分的色谱峰峰高进行比较求得被测组分的含量。0.1 mg/L，0.2 mg/L， 　　0.3 mg/L，2.0 mg/L，3.0 mg/L，4.0 mg/L糠醛标油分别在1.0 mg/L，2.0 mg/L标准溶液下用单点外标法所测试的结果，见表1。 　　由测试结果可知，0.1 mg/L糠醛标油的绝对误差最大分别是18%，21%，其次是4.0 mg/L糠醛标油的绝对误差分别是10.9%，13.5%，而0.2 mg/L，2 mg/L糠醛标油测试结果误差均小于10%。其结果表明，被测的糠醛标油浓度与标准溶液浓度相近时，误差越小，反之越大。 　　3.2 校准曲线外标法的处理结果分析： 　　校准曲线外标法就是将不同浓度的糠醛标油得到一组峰高数据，利用线性回归方法得到回归方程： 　　Y=aX+b，确定a与b，其中Y―待测浓度，X―待测峰高。 　　本次试验根据预试规程中规定的追踪范围（0.1 mg/L～0.75 mg/L）和严重老化值4 mg/L，分别做了两条校准曲线，第一条校准曲线是用0.1 mg/L，0.2mg/L，0.3 mg/L，0.4 mg/L，0.5 mg/L五个浓度下糠醛标油来制定的，第二条校准曲线是用1.0 mg/L，2.0 mg/L，3 .0 mg/L，4.0mg/L，5.0 mg/L五个浓度下糠醛标油来制定的。0.1 mg/L，0.2 mg/L，0.3 mg/L，2 .0mg/L，3.0 mg/L，4.0 mg/L糠醛标油分别在第一条校准曲线和第二条校准曲线下测试的结果，见表2。 　　由以上测试结果可知0.1 mg/L，0.2 mg/L，0.3 mg/L浓度的糠醛标油在第一条校准曲线下的误差均比第二条校准曲线下的误差小，绝对误差在3%以内