不同中药制剂中有机农药多残留分析新技术研究-药物化学专业论文.docxVIP

摘要 摘要 万方数据 万方数据 摘 要 中药制剂是以中草药为基础发展起来的药物制剂，是我国的国粹与瑰宝。 近年来，中药制剂以其成分天然、作用温和有效、副作用小等特点，在临床上 得到了广泛的应用。同时，中药制剂的质量安全问题也引起了广泛的关注。 中药制剂需求量的持续增长使得中草药采用人工种植的方式增产，种植过 程中需要利用不同的有机农药来防治病虫害。然而，中草药在种植、储存、加 工的过程中均有可能受到有机农药的污染，而由其制成的中药制剂可能存在有 机农药残留，严重危害人类的健康。所以，建立快速、简便、有效、灵敏度高 的中药制剂中有机农药残留的分析方法具有十分重要的现实意义。 本文采用气相色谱及气相色谱串联质谱技术，构建了不同中药制剂中有机 农药多残留的分析新方法，并将其应用于实际样品的检测，取得了良好的效果。 主要研究成果如下： 1. 建立了湿毒清片中 14 种有机磷农药多残留同时检测的分析新方法。样品 采用乙酸乙酯提取，通过石墨化碳黑净化，利用气相色谱-火焰光度法（GC-FPD） 进行检测。在 0.1 mg/kg、0.5 mg/kg 两个加标水平下，除乐果外，其余 13 种有 机磷农药的回收率范围为 80.4~114.5%，相对标准偏差在 0.6~12.4%之间，检测 限为 0.03~0.05 mg/L。方法满足农残分析的要求，可用于市售湿毒清片中 14 种 有机磷农药残留量的检测。 2. 建立了双黄连口服液和抗病毒口服液中 11 种有机磷农药多残留同时测定 的分析新方法。实验采用丙酮-正己烷的混合溶剂对口服液样品进行一步萃取， 提取液无需净化，浓缩定容后即可用 GC-MS/MS 进行定量和定性分析。11 种有 机磷农药在 0.01~0.2 mg/L 浓度范围表现出了良好的线性，其线性相关系数大于 0.9997。11 种有机磷农药在双黄连口服液中的检测限可达 0.04~1.22 μg/L。在 10， 20，50 μg/L 三个水平的加标回收实验中，大部分有机磷农药的回收率在 70~120% 之间，相对标准偏差小于 13.3%。实验结果符合农残分析要求，表明此方法能应 用于双黄连口服液和抗病毒口服液中 11 种有机磷农药残留的日常分析。 3. 建立了六味地黄丸和逍遥丸中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留同时测 定的新方法。方法采用乙酸乙酯提取，石墨化炭黑净化，利用气相色谱串联质 谱法进行检测，18 种有机农药在六味地黄丸中的检测限为 0.02~8.82 μg/kg。在 II 低、中、高三个水平的加标回收实验中，除六氯苯外，其余 17 种有机农药的回 收率在 75.5~114.6%之间，RSD 值小于 10.0%。方法满足农残分析要求，可用于 市售六味地黄丸和逍遥丸中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留的日常分析。 关键词：有机磷类农药；有机氯类农药；拟除虫菊酯类农药；中药制剂； 超声波辅助提取；一步萃取；分散固相萃取；气相色谱；气相色谱串联质谱 III Abst Abstract ABSTRACT Chinese materia medica preparation, which can be called the national treasure and quintessence of China, is one of the pharmaceutical preparations based on Chinese herbal medicines (CHMs). Recently, Chinese materia medica preparation has been widely used in clinical departments because of their natural ingredients, mildness, effectiveness and slight side effects. On the other side, the safety and quality of this kind of medicine has caused wide public concern. The growing demand of Chinese materia medica preparation results in the artificial cultivation of CHMs, and the cultivation relying on various kinds of pesticide to prevent, repel or mitigate the effects of pest. However, the CHMs have a high risk of pesticide contam