改性大蒜茎叶对含Pb废水吸附研究.docVIP

改性大蒜茎叶对含Pb废水吸附研究 　　摘要：采用大蒜茎叶为原料，经异丙醇、氢氧化钠和草酸处理，制备出改性吸附剂并用于吸附Pb（Ⅱ）。考察了溶液初始pH、吸附平衡时间、溶液初始浓度、固液比等因素对金属离子吸附平衡的影响。结果表明，改性剂草酸最佳浓度为0.9 mol/L，最佳的制备温度是80 ℃。改性后大蒜茎叶吸附剂对Pb2+的吸附最佳条件是pH 6，在120 min内建立了反应平衡，对Pb2+的最大吸附量是122.25 mg/g，与未改性的大蒜茎叶相比，吸附量增加了56%。 　　关键词：大蒜茎叶；改性；铅 　　中图分类号：X703.5 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）02-0329-04 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.02.015 　　铅污染主要来自铅的冶炼、制造铅酸电池等排放的废水，给人们的健康带来不良影响[1，2]。传统的化学、物理法处理成本高、效果不稳定[3]；大蒜茎叶是大蒜蒜瓣收获后的副产物，是一种数量庞大、价格低廉，容易大量获得的廉价农业生物废弃物资源，大蒜茎叶纤维素中的羟基和羧基是吸附金属离子的活性捆绑点[4]；经过改性后，功能基团吸附金属离子的能力更强。采用农业废弃物吸附去除废水中重金属离子具有广阔的发展前景[5-9]。 　　采用经草酸改性前后的大蒜茎叶作为吸附剂研究其对铅的吸附作用，并探讨了溶液初始pH、初始铅离子的浓度、反应时间及固液比等因素对Pb（Ⅱ）的吸附过程影响。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料与试剂 　　硝酸铅、异丙醇、草酸均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；大蒜茎叶（去蒜瓣），用硝酸铅及去离子水配制铅离子溶液作为模拟废水。 　　1.2 仪器与设备 　　Spetrum10傅里叶红外光谱仪，美国铂金埃尔默；TAS-990原子吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；SHZ-88水浴恒温振荡器，金坛市医疗仪器厂。 　　1.3 方法 　　1.3.1 改性大蒜茎叶吸附剂材料的制备 大蒜茎叶原料制备。用去离子水清洗大蒜茎叶除去泥沙等污渍，烘干，粉碎过100目筛，代号为G。 　　于30 g G中加入750 mL 30%异丙醇，室温下搅拌24 h，边抽滤边用30%异丙醇洗至滤渣无色，将滤渣烘干后，加入0.1 mol/L氢氧化钠200 mL，搅拌1 h，在室温下抽滤，经多次水洗直到接近pH 7，最后抽滤干，将滤渣烘干，代号为SNa。 　　往5 g SNa中，分别加入0.3、0.6和0.9 mol/L的草酸溶液各35 mL，在80 ℃水浴中搅拌2 h，然后烘干12 h，经多次水洗直至pH 7，最后抽滤干，将滤渣烘干24 h，得到用0.3、0.6、0.9 mol/L草酸改性的大蒜茎叶吸附剂，代号分别为0.3CC80、0.6CC80和0.9CC80。用同样的方法得到用0.6 mol/L草酸在30、50和90 ℃下制备的改性大蒜茎叶吸附剂，代号分别为0.6CC30、0.6CC50和0.6CC90。 　　1.3.2 吸附平衡试验 在50 mL锥形瓶中加入一定固液比的大蒜茎叶吸附剂及Pb2+溶液，用HNO3和NaOH调节溶液pH，密封瓶口以防试验过程中体积的变化。将其放入25 ℃的水浴恒温振荡器中振荡吸附一定时间后过滤，测定滤液中Pb2+质量浓度。 　　2 结果与分析 　　2.1 吸附剂的表征 　　2.1.1 吸附剂的红外吸收光谱分析 对比大蒜茎叶原料G与草酸改性的大蒜茎叶CC的红外光谱图（图1），可以发现在1 320 cm-1 处吸收峰有明显变化。 　　2.1.2 吸附剂的零电荷位点、酸性和碱性位点 由表1可知，随着草酸浓度的增大，吸附剂的碱性位点相应减小，这是因为大蒜茎叶纤维的表面被引入更多的羧基。零电荷位点的排序是0.3CC800.6CC800.9CC80。当金属离子溶液的pH大于PZC时，这时随着吸附剂表面的弱酸基团的解离，让吸附剂表面带上更多的负电荷，使更多的Pb2+被吸附。 　　2.2 不同浓度草酸制备的吸附剂对吸附效果的影响 　　采用不同浓度草酸制备吸附剂，制备条件为温度80 ℃，铅的初始浓度为20 mg/L，固液比2 g/L，振荡时间120 min。不同浓度草酸制备的吸附剂对吸附效果的影响如图2所示，由图2可知，在pH 2.5～6.0范围内0.9CC80的曲线高于其他曲线。根据表1可知0.9CC80的零电荷位点最小，当金属离子溶液的pH大于PZC时，随着吸附剂表面的弱酸基团的解离，让吸附剂0.9CC80的表面带上更多的负电荷，吸附更多的Pb2+。不宜采用高浓度草酸制备吸附剂，后期经多次水洗很难使吸附剂的pH接近中性，故选取0.9 mol/L作为改性草酸最佳浓度。 　　大蒜茎叶原料G