检验常量铵根离子方法改进.docVIP

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检验常量铵根离子方法改进

检验常量铵根离子方法改进   摘要:以中学教材中常见的9种铵盐为例,采用不添加浓碱的方法进行铵根离子检验研究。通过实验发现,选取的大部分铵盐在不同溶剂中仅采用部分加热的方法就能使湿润的pH试纸变蓝。该方法相比传统方法不仅更加简洁和实用,也会引发读者对教材中某些经典的基础性实验的关注和思考。   关键词:铵根离子;检验;定性分析;方法改进;实验探究   文章编号:1005?C6629(2015)8?C0063?C05 中图分类号:G633.8 文献标识码:B   1 实验探究   1.1 实验试剂   选取的铵盐:硫酸铵(AR,天津致远化学制剂公司)、氯化铵(AR,瞿州花园化学制剂公司)、醋酸铵(AR,天津巴斯夫化工制剂公司)、草酸铵(AR,衢州花园化学制剂公司)、硝酸铵(AR,宁波雅特化工有限公司)、重铬酸铵(AR,无锡市晶科化学制剂公司)、摩尔盐(AR,天津巴斯夫化工制剂公司)、氟化铵(AR,无锡佳妮化工制剂公司)、碳酸氢铵(AR,无锡晶科化工制剂公司)   各种溶剂:蒸馏水、乙醇、丙酮、乙醚、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳(以上溶剂均为分析纯)   1.2 实验仪器   常规的玻璃仪器和用品。   1.3 实验内容和结果   实验时室内温度为15℃。   准备好干净的大小试管数支、pH试纸、酒精灯、试管夹等仪器。先在大试管中分别放入1~2克9种铵盐,在各试管口粘贴一张湿润的pH试纸并放在试管架上观察;采用同样方法把上述铵盐再分别加入适量不同溶剂中检验。对没有明显变蓝或变蓝较浅的,再进行加热后观察,实验结果记录见表1。检验结果分为较快变蓝、较慢变蓝和较长时间不变蓝3个层次,为了便于表征,分别用“√√”、“√”和“×”表示。   2 分析讨论   2.1 影响铵根离子检验效果的因素   2.1.1 溶剂对铵根离子检验效果的影响   通过上述系列实验可知,在不添加浓碱条件下上述铵盐均可以检验出。为了便于比较分析,笔者把上述铵盐在不同溶剂的检验结果整理为表2。   2.1.2 试纸放置的位置对检验效果的影响   笔者发现试纸的放置位置对检验的效果影响较大。通过实验发现不用添加浓碱采取湿润的试纸放在试管口检验效果不是很好,需要较长时间才能使试纸变蓝,如图1中的1、2;但如果把试纸插入试管口1~2cm或者把试纸横放在试管口则很快就能变色,如图1中的3、4。   上述实验也可以采用气室法,具体操作为取一滴待测液于表面皿上,用另一粘有一小块湿润试纸的表面皿盖上作为气室,然后直接观察或放在石棉网上加热观察。该方法在操作上比前者麻烦,但检验效果比前者要好。   2.1.3 试剂的用量对检验效果的影响   中学教材中对各离子检验并没有标出离子浓度,常规离子浓度一般为0.1~0.5 mol/L左右。为了探究离子浓度对检验效果的影响,笔者对中学教材中常见的几种铵盐分别选取3组浓度进行研究,用小试管各取待测液1~2mL,在试管口粘贴一块湿润的pH试纸,用酒精灯加热到液体微沸,观察试纸的颜色变化,具体见表3。   2.1.4 不同厂家生产的试剂对检验效果的影响   不同厂家生产的同种铵盐对检验效果是否有影响呢?笔者选取实验室中不同厂家生产的同一等级纯度的同种试剂进行检验。在相同的实验条件下进行重复实验,绝大多数铵盐都没有区别,但对天津市巴斯夫化工有限公司和浙江湖州化学试剂厂两家生产的摩尔盐进行检验时,发现当试管的长度加长时检验的效果却略有不同,具体见表4。   实验发现天津巴斯夫化工有限公司制备的摩尔盐当试管长度增加时检验效果没有湖州化学试剂厂制备的摩尔盐明显,说明其在相同条件下释放出的氨气较少。为了研究其中的原因,笔者又各取少量试剂滴加KSCN,发现前者迅速变红,而后者无变化,说明前者有部分被氧化成了硫酸铁铵,后者几乎没有被氧化。查阅相关文献可知硫酸铁铵在480℃才明显分解,其稳定性比摩尔盐要好,这可能是导致其释放出氨气比后者少的原因。   上述实验说明,不同厂家生产的同种试剂,由于在生产工艺、制备包装以及存放时间上的不同,可能会造成试剂的纯度的不同,从而影响实验效果。   2.2探究试纸变蓝的机理   为了能给上述现象比较合理的解释,笔者请教了姜山中学史定海老师,在史老师的启发下并结合自己的思考得到如下几种见解。   其一,在合成上述铵盐中直接使用氨气而导致试剂中吸附着少量氨气,其在常温和加热下氨气挥发出来而导致试纸变蓝。查询相关资料各试剂厂制备铵盐的部分方法的原料如下:   从以上合成方法看,大部分铵盐的制备都以氨气为直接原料,铵盐产品中残留少量氨气的可能性也是有的,但从目前各种试剂的标注的各类杂质中并没有说明有氨气。   其二,各种铵盐在常温下具有一定的挥发性,挥发出的氨使湿润的试

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