混合粉剂扑草净和乙草胺反相高效液相色谱分析.docVIP

混合粉剂扑草净和乙草胺反相高效液相色谱分析 　　摘要: 采用反相高效液相色谱法测定混剂中的扑草净、乙草胺的含量.使用C??18不锈钢柱（5?μm，150?L×4.6?mm），以乙腈-水（体积比为70∶30）为流动相，检测波长215?nm.结果表明：该方法测得扑草净、乙草胺相对标准偏差为0.28%，0.21%；线性相关系数为?0.999?9，?0.999?7；回收率为100.1%，98.9%.方法简便，结果准确，重现性好. 　　关键词: 扑草净；乙草胺；反相高效液相色谱 　　中图分类号:O657.7 　　 文献标识码:A文章编号:1672-8513(2010)03-0198-03 　　Analysis of the Mixture of Prometryn and Acetochlor by RP-HPLC 　　WANG De?hai?1，TAN Wei1，2，WU Xiao?bo?1，WANG Hong?bin?2 　　(1. Agrichemical Examination Institute of Yunnan, Kunming 650034, China; 2. School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China) 　　Abstract: 　　This paper introduced a method for the determination of the mixture of prometryn and acetochlor by RP-HPLC. The chromatographic column was C??18 column(5?μm,150?L×4.6?mm). The mobile phase was acetonitrile-water(70∶30); the UV detection was performed at 215?nm. The result showed that the relative standard deviations were 0.28% and 0.21%, the linear relative correlations were 0.999?9 and 0.999?7, the recoveries were 100.1% and 98.9% respectively. The method is simple and accurate, and the result is stable. 　　Key words: 　　prometryn; acetochlor; reversed-phase high performance liquid chromatography 　　扑草净为选择性内吸传导型三氮苯类除草剂，主要通过植物根部吸收，靠抑制光合作用达到除草目的；乙草胺为选择性芽前酰胺类除草剂，能被杂草的幼芽和幼根吸收，靠抑制蛋白质的合成使杂草死亡［1］.20%扑草净#8226;乙草胺粉剂是两者科学复配而成，具有除草效果好、杀草谱广、用量少等特点，深受用户欢迎，但目前对混剂的质量分析主要按单个成分进行［2-3］，操作复杂，效率低，因此研究对混剂中2种有效成分同时在线分析的方法意义重大.对扑草净#8226;乙草胺混剂的有效成分分析方法有气相色谱法［4-5］、正相高效液相色谱［6］.有关反相高效液相色谱在农药质量分析中的应用报道较多［7-10］，但对扑草净和乙草胺混剂的反相高效液相色谱分析的报道相对较少.本文研究了20%扑草净#8226;乙草胺粉剂的反相高效液相色谱分析方法，实现了两者的有效分离，操作简便、快速，结果准确、重复性好. 　　1 实验部分 　　1.1 试剂和溶液 　　乙腈、甲醇：色谱纯；水：超纯水；扑草净标样（昆明农药有限公司）；乙草胺标样（云南师范大学农药研究所）；试样：20%扑草净#8226;乙草胺粉剂（云南师范大学农药研究所）. 　　1.2 仪器 　　岛津LC20A，配有岛津可见-紫外分光光度计；色谱柱：C??18柱，5?μm，150?L×4.6?mm（Shimadzu）；天津奥特赛恩斯AS3120型超声波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平,艾科浦微量无机型超纯水机. 　　1.3 色谱条件 　　流动相(乙腈∶水=70∶30)；流量：1?mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：215?nm；进样体积：5?μL；保留时间：扑草净约4.29 min，乙草胺约4.98 min. 　　上述色谱条件，系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最