种子处理粉剂中吡虫啉甲霜灵和福美双HPLC法快速分析.docVIP

种子处理粉剂中吡虫啉甲霜灵和福美双HPLC法快速分析 　　摘要：为了建立对种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双含量的高效液相色谱快速分析方法，使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的美国Angilent 1260高效液相色谱仪，利用高效液相色谱法测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量，以甲醇-水溶液为流动相，采用梯度洗脱；流速控制在1.0 mL/min；柱温：室温；213 nm 的检测波长；进样体积20 μL。结果表明，在10～500 mg/L的范围内，吡虫啉、甲霜灵和福美双线性关系良好，平均回收率为100.18%、99.97%和99.94%，吡虫啉的相对标准偏差为0.0613%，甲霜灵的相对标准偏差为0.045 1%，福美双的相对标准偏差为0.051 5%。此方法可快速测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量，具有方法新颖、快速、简便、准确、精密度好等优点。 　　关键词：种子处理粉剂；吡虫啉；甲霜灵；福美双；高效液相色谱法；快速 　　中图分类号： O657.7+2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）02-0255-03 　　收稿日期：2013-09-25 　　基金项目：2013年江苏省高等职业院校国内高级访问学者计划（编号：FX001）；江苏省大学生创新创业训练计划（编号：201313754002Y）。 　　作者简介：于晓萍（1970―），女，江苏扬州人，副教授，研究方向为有机合成、仪器分析。E-mail：jsyzyuxp@163.com。吡虫啉（imidacloprid，CAS：105827-78-9；138261-41-3），是烟碱类超高效杀虫剂，由德国拜耳公司和日本特殊农药株式会社共同开发。甲霜灵（英文名称：metalaxyl，CAS：57837-19-1）是瑞士汽巴-嘉基公司1977年开发出的一种防治藻菌纲病害的新型、高效、低毒、内吸性酰胺类杀菌剂[1]。福美双（英文名称：thiram，CAS：137-26-8）是一种广谱、低毒、保护性有机硫杀菌剂[2]，20世纪60年代初天津市农药研究所开始生产、推广使用福美双，现已成为我国杀菌剂主要品种之一[3]。含有吡虫啉、甲霜灵和福美双的种子处理粉剂是农药公司新开发的集防病治虫抗旱等功能于一体的新型种子处理粉剂。新型种子处理粉剂的推广使用，带来对其含量分析的要求，这关系到控制杀菌杀虫效果、质量、生产成本等方面的问题[4-5]。吡虫啉目前的测定方法是以乙腈-水（体积比1 ∶3）为流动相的高效液相色谱法[6-7]和以甲醇-02%磷酸水溶液（体积比40 ∶60） 为流动相的高效液相色谱法[8-9]；甲霜灵目前的测定方法有气相色谱法和高效液相色谱法[10-11]；福美双有高效液相色谱分析方法的报道[12-13]。由于含有吡虫啉、甲霜灵和福美双的种子处理粉剂是新型种子处理粉剂，未有测定方法的报道。本方法以甲醇-水为流动相，在分离过程中设计合理的梯度洗脱过程，实现了高效液相色谱分析法同时测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量，具有方法新颖、快速、简便、准确、精密度好等优点。 　　1材料与方法 　　1.1仪器 　　采用配备了瑞典AKZO NOBEL公司Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱，150 mm×4.6 mm，具有可变波长紫外检测器的Angilent 1260高效液相色谱仪；美国Angilent液相色谱工作站；20 μL的自动进样器；孔径为0.45 μm的过滤器；赛多利斯cp225D型十万分之一电子分析天平。 　　1.2试剂 　　吡虫啉标准对照品（98.6%，上海市农药研究所检测中心）；甲霜灵标准对照品（99.2%，上海市农药研究所检测中心）；福美双标准对照品（98.3%，上海市农药研究所检测中心）；甲醇：色谱纯；新制二次蒸馏水；其余试剂均为分析纯。 　　种子处理粉剂样品（有效成分：含吡虫啉、甲霜灵和福美双均在10%左右）由江苏粮满仓农化有限公司提供。 　　1.3色谱条件 　　流动相：甲醇-水溶液在不同时间的体积比为40 ∶60（0 min）、40 ∶60（5 min）、80 ∶20（15 min）、80 ∶20（25 min）、40 ∶60（平衡5 min）；流速控制在1.0 mL/min；柱温：室温（要求试验过程中温差变化小于2 ℃）；检测波长：213 nm；进样体积20 μL。在此条件下样品与干扰物质完全分离，吡虫啉保留时间约为2.5 min，甲霜灵保留时间约为10.3 min，福美双保留时间约为4.3 min，色谱图见图1、2、3。种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双在此色谱条件下能够完全分离，色谱图见图4。 　　1.4溶液的配制 　　1.4.1吡虫啉、甲霜灵和福美