浅谈化学分析质量控制中允许差应用.docVIP

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浅谈化学分析质量控制中允许差应用

浅谈化学分析质量控制中允许差应用   摘要:通过化学方法、化学技术手段等对相关物质中化学成分进行测定,即化学分析过程,其中客观存在一定误差,应引起关注。本文结合化学分析质量控制过程的“允许差”,对其相关问题进行分析与讨论。   关键词:化学分析; 质量控制; 允许差; 分类; 应用   中图分类号:G4 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)01(b)-0000-00   在化学分析过程中,工作人员通过利用容器、量器、仪器等工具,使用化学试剂,通过完整的操作流程获取化学分析的数据;在使用工具过程中,由于试剂纯度、仪器漂移等因素的影响,可能给分析的结果带来偏差;即使工作人员的技术纯熟、经验丰富,采用同一种分析方法对同一样品进行多次反复分析,也不能保障分析结果的一致性,因此误差为客观存在、不能完全避免。鉴于此,如果能够科学地分析并判断误差来源,争取将误差降到最低,可保障分析数据的精准性。而化学分析的结果是否真实、正确,也需要制定一个衡量标准,“允许差”就是重要的衡量参数之一。   1 化学分析的“允许差”概述   化学分析中的“允许差”,是在实验室中对结果一致性、准确性进行判断的重要界限;在结果分析时,为了满足国家标准或者行业标准的需要,考虑到分析过程的实际情况,可能受到的内外因素客观影响等,规定一些特定元素可以处于某个含量范围内,也就是允许存在误差,简称“允许差”。   应用“允许差”,需满足“重复性”与“再现性”指标的要求。其一,重复性。要求同一个操作人员使用同一个仪器、同样的操作方法,在实验室内对两次结果的差距进行分析,获取其中绝对值;一般保持95%概率的情况下,应低于该数值;其二,再现性。由不同的操作者利用不同的仪器、不同的操作方法,在不同的实验室对两次分析结果进行对比,获取其中绝对值;一般保持95%概率的情况下,应低于该数值。以我国当前国家标准中罗列的允许差来看,主要通过实验室试验所获得精密度指标与精确度指标。   2 化学分析中误差表示的方法   在化学分析中的误差可以分为绝对误差与相对误差两部分,为了明确误差引起的原因,应细致分析并探究正确度、精密度与准确度等相关概念,更好地将误差表现出来。   2.1 正确性   所谓正确度,主要用于确定结果中存在系统误差的大小;在特定的条件下,综合所有的系统误差,利用修正值来调整已定系统的误差,采用不确定度参数来评估未来系统的误差。   2.2 准确性   将测定结果中含有的随机误差与系统误差综合起来,确定其测量结果的平均值和标准值;当人们评价某一具体方法的准确度过程中,一般需要测量标准物质的标准值,或者采用其他分析方法,对测得值进行比较;一般在化学分析过程中常用到的误差与相对误差是和准确度密切相关,也就是误差值越大,准确度就越低;反正,误差值越小,准确度就越高。   2.3 精密性   运用精密度参数,主要对测定结果中产生的随机误差大小进行分析。在特定条件下,通过多次反复测定,其数据之间相互接近的程度和水平,也就是表现了数据的精密度,同时不必考虑所获得数据和真假之间的差别。采用统计方法进行数据处理,运用标准偏差的方法,衡量不同数据的精密程度;人们描述分析仪器的稳定性、分析方法的合理性,即通过“精密度”来实现,同时也是保障准确度的重要基础。其中,极差、双差以及标准偏差等,都和精密度密切相关。   2.4 不确定性   由于测定误差的客观存在,对于被测元素的结果量值无法肯定,即称作不确定度,也就是测定值置信的区间,其中包括了样品的真值,其中通过误差限定中的测定值分散特性,体现不确定数值。   3 化学分析中“允许差”的分类   在化学分析的质量控制过程中涉及到“允许差”,主要包括如下类型:   3.1 标样允许差   通过对有效性的判断,进一步分析试样,保证标样测量获得的数值和标准值的差控制在允许差之内,则分析效果真实、有效。   3.2 室内允许差   用于判定平行分析结果中的一致性,如果两次分析的结果在允许差范围内,则证明分析结果为有效。   3.3 室间允许差   针对不同实验室之间的分析结果,对其一致性进行判定。如果最终的分析结果在允许差之内,则可判定分析结果为有效。   4 化学分析质量控制中“允许差”的应用   4.1 校对日常分析结果   在日常分析工作中运用允许差,比较并判断仪器的运行状况、操作状况、分析结果等。例如,使用红外碳硫仪对灰铸铁试样进行检测,对含量相近的标样进行分析,如果标样的分析值在允许差范围内,那么仪器的运行状况、运行条件正常;处于同等条件下,则可对试样进一步分析,提高结果的可靠性。例如,某一待检测发动机缸盖的主要材质是合金灰铸铁,要求其碳含量约3.35%-3.45%;选择碳

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