补充教材三氧化还原滴定—草酸盐之分析.PDF

補充教材(三) 氧化還原滴定—草酸鹽之分析 一、目的﹕經由過錳酸根及草酸根的反應去了解何謂氧化還原反應及利用氧化 還原滴定求未知物所含某物質的比例。 二、原理﹕ 氧化的發生主要是原子或離子失去電子而造成氧化態的增加；還原則發生 於原子或離子得到電子而造成氧化態的減少。當一個反應發生時，若其中有一反 應物發生氧化失去電子則必有另一反應物發生還原反應而得到電子。很多的元素 可以表現出數種不同的氧化態；如錳能以+2 、+3 、+4 、+6 和+7 等不同的氧化態 存在，因此，含錳的化合物能發生多種的氧化還原反應。過錳酸根離子 MnO4- 中，錳的氧化數為+7 是一個強的氧化劑。本實驗中配製標準的 MnO4-溶液，以 一已知濃度之草酸鹽溶液在酸性的狀況之下來標定此標準溶液，再用此標準溶液 來分析一未知草酸鹽中草酸根的含量。 過錳酸鉀和草酸鈉在硫酸水溶液中的反 應如下﹕ 分子式﹕ 2KMnO + 5Na C O + 8H SO 4 2 2 4 2 4 2MnSO + 10CO + 8H O + 5Na SO + K SO 4 2 2 2 4 2 4 離子式： 2MnO - + 5C O 2- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO + 8H O 4 2 4 2 2 Mn(VII)被還原成 Mn(II) ，而C(III)被氧化成 C(IV) 。在氧化還原反應中，僅其中 幾種原子發生氧化數的改變，這些原子稱為氧化還原原子，其當量等於原子量除 以氧化數的改變量。如反應中，Mn 由 Mn(VII)變為 Mn(II) ，則MnO4-的當量為 158.04/5 = 31.61g ，當量濃度即代表每升溶液所含的當量，0.1 N 的 KMnO4 每升 必含有 0.1 × 31.61 = 3.161g 的 KMnO4 。 2+ - 2- 過錳酸離子為紫色，而 Mn 為無色，所以滴定開始後 MnO 與 C O 反應 4 2 4 +2 2- - 形成 Mn ，因此溶液保持無色，一旦 C O 用盡時，過量的 MnO 則使得溶液 2 4 4 o 呈紫色。此反應在室溫下很緩慢，溶液需加熱至 80 C ，剛開始反應速率較慢， 但其速率將隨著 Mn2+的增加而增加，即是 Mn2+為此反應的催化劑，像這種由生 成物作為催化劑的反應為自身催化反應。 三、儀器 250 mL 燒杯 250 mL 錐形瓶 50 mL 滴定管 溫度計 鐵架 漏斗 錶玻璃 量筒 刮勺 100mL 量筒 10mL 量筒