草甘膦合成工艺改进分析-精细化工专业论文.docxVIP

production. Experimental results show that in the optimal reaction conditions, the yield of glyphosate formulations can reach 96 %.The yield of the process as a whole has reached the leading level in domestic. Key words: Glyphosate;synthesis;optimization;formulations 目 录 第一章 文献综述1 1.1 草甘膦简介 1 1.2 草甘膦合成路线 3 1.2.1 甘氨酸法3 1.2.2 亚氨基二乙酸法（IDA 法） 4 1.3 国内外制剂现状 7 1.3.1 国外制剂现状7 1.3.2 国内制剂现状9 1.4 草甘膦分析方法 10 1.4.1 色谱分析法11 1.4.2 化学分析法11 1.5 论文选题与研究思路 11 第二章 双甘膦合成工艺的优化13 2.1 试验试剂与设备 13 2.2 亚氨基二乙酸（IDA）的合成工艺优化 14 2.2.1 二乙醇胺法制备 IDA 14 2.2.1.1 反应原理及操作步骤 14 2.2.1.2 实验结果及讨论 15 2.2.1.3 本节小结 17 2.2.2 亚氨基二乙腈法制备 IDA 18 2.2.2.1 反应原理及操作步骤 18 2.2.2.2 实验结果及讨论 18 2.2.2.3 本节小结 20 2.3 双甘膦的合成工艺优化 21 2.3.1 反应方程式及操作步骤 21 2.3.2 实验结果及讨论 21 2.3.2.1 亚氨基二乙酸浓度对收率的影响 21 2.3.2.2 三氯化磷滴加速度对收率的影响 22 2.3.2.3 三氯化磷与亚氨基二乙酸钠的配比对收率的影响 22 2.3.2.4 三氯化磷滴加温度对收率的影响 23 2.3.2.5 甲醛与亚氨基二乙酸钠的比例对实验结果的影响 24 2.3.2.6 甲醛滴加温度对实验结果的影响 24 2.3.3 本节小结25 第三章 草甘膦合成工艺的优化26 3.1 试验试剂与设备 26 3.2 双氧水氧化法合成草甘膦27 3.2.1 反应原理及操作步骤27 3.2.2 实验结果及讨论28 3.2.2.1 双甘膦与双氧水的比例对实验结果的影响 28 3.2.2.2 反应温度对实验结果的影响 28 3.2.2.3 双氧水的滴加时间对实验结果的影响 29 3.2.2.4 保温反应时间对实验结果的影响 29 3.2.2.5 其他因素对实验结果的影响 30 3.2.3 本节小结31 3.3 空气氧化法制备草甘膦 31 3.3.1 反应方程式及操作步骤32 3.3.2 实验结果及讨论32 3.3.2.1 通气时间对实验结果的影响 32 3.3.2.2 反应温度对实验结果的影响 33 3.3.2.3 反应压力对验结果的影响 33 3.3.2.4 催化剂与双甘膦的投料配比的影响 34 3.3.2.5 搅拌转速对实验结果的影响 34 3.3.3 本节小结35 3.4 氧化改进实验（合成水剂） 35 3.4.1 改进方向36 3.4.2 实验结果及讨论36 3.4.2.1 双甘膦与双氧水的比例对收率的影响 36 3.4.2.2 反应温度对收率的影响 37 3.4.2.3 双氧水的滴加时间对收率的影响 37 3.4.2.4 保温反应时间对收率的影响 38 3.4.2.5 搅拌速度对收率的影响 38 3.4.3 本节小结39 第四章 结论与展望40 4.1 结论 40 4.1.1 亚氨基二乙酸（IDA）的合成工艺优化结论 40 4.1.2 双甘膦合成工艺优化结论40 4.1.3 草甘膦合成工艺的优化结论40 4.1.4 氧化改进实验（合成水剂）结论41 4.2 展望 41 参考文献43 致 谢46 第一章 第一章 文献综述 PAGE PAGE 10 第 一 章 文 献 综 述 1.1 草 甘 膦 简 介 草 甘膦 常用 化 学 名 称 为 ：N-（膦羧甲基 ）-甘氨酸 ，英文 通用名称 为 glyphosate ，化学式 为 C3H8NO5N, 是一种高效、低毒、 内广谱灭生 性除草剂 [1] ，其作用机理为吸传 导型 ， 具 有 良 好 的 生 物 活 性 ， 属 于 氨 基酸的衍生物 [1] 。纯 品 为 非 挥 发 性 白 色 固 体 ，视 密 度 为 0.5，熔 点 约 为 230℃ ，并 伴 随 分 解 。25℃ 时 在 水 中 溶 解 度 为 1.2%，不 溶 于 一 般 有 机 溶 剂，其异丙胺盐完 全溶解于水。 不可燃 ，不爆炸，常温贮 存稳定。 草 甘 膦 的 化 学 式 为