超声辅助悬浮固化液相微萃取技术在痕量金属元素分析中的应用食品加工与安全专业论文.docxVIP

摘要 悬浮固化液相微萃取是 2007 年提出的一种新型样品前处理技术，集萃取和浓缩 于一体，操作简单、快速、成本低且富集效率高，一次萃取过程仅需数十微升有机溶 剂，是一种环境友好的样品前处理方法。 本文第一部分详细介绍了悬浮固化液相微萃取技术的原理、操作过程及应用。 本文第二部分建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）为配位剂、十二醇为 萃取剂的 USA-SFODME-FAAS 技术测定水样中痕量镍的新方法。并对影响微萃取富 集效率的诸因素进行了优化，在优化条件下，富集 6.0 mL 样品溶液，镍的检出限为 1.20 μg/L，富集倍率为 15.0，线性范围 4.0～600.0 μg/L，对含有 20 μg/L 和 400 μg/L Ni 的标准溶液平行萃取测定 10 次，RSD 分别为 3.95%和 3.15%。本方法应用于自来 水、河水及海水等实际样品中痕量镍的分析，加标回收率在 93.7%~99.8%。 本文第三部分建立了以 8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、十二醇为萃取剂的 USA-SFODME-FAAS 测定奶粉中痕量铬的新方法。对萃取剂进行了筛选，并研究了 pH、8-HQ 的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件 下，富集 6.0 mL 样品溶液，铬的检出限为 0.63 μg/L，富集倍率为 16.8，线性范围 10.0～ 600.0 μg/L，对含有 10 μg/L 和 300 μg/L Cr 的标准溶液平行萃取测定 10 次，测定结 果的相对标准偏差（RSD）分别为 4.26%和 3.42%。本方法应用于奶粉样品中痕量铬 的分析，加标回收率在 95.4%～98.7%，测定结果令人满意。 本文第四部分建立了以二乙胺基二硫代甲酸钠（DDTC）为配位剂、十二醇为萃 取剂的 USA-SFODME-FAAS 技术测定肉类中痕量镉的新方法。并对影响萃取富集效 率的试验条件逐一进行了优化，在优化条件下，富集 6.0 mL 样品溶液，镉的检出限 为 0.75 μg/L，富集倍率为 15.2，线性范围 10.0～500.0 μg/L，对含有 20 μg/L 和 300 μg/L Cd 的标准溶液平行萃取测定 10 次，RSD 分别为 3.64%和 3.02%。本方法应用于肉类 样品中痕量镉的分析，加标回收率在 93.5～97.5%，测定结果令人满意。 本文第 五 部分 建 立 了 以 双 硫 腙 为 配 位 剂 、 十 二 醇 为 萃 取 剂 的 USA-SFODME-FAAS 技术测定膨化食品中痕量铅的新方法。并对影响微萃取富集效 率的诸因素进行了优化，在优化条件下，富集 7.0 mL 样品溶液，铅的检出限为 0.84 μg/L，富集倍率为 15.0，线性范围 10.0～600.0 μg/L，对含有 20 μg/L 和 600 μg/L Pb 的标准溶液平行萃取测定 10 次，RSD 分别为 3.78%和 3.26%。本方法应用于膨化食 品中痕量铅的分析，加标回收率在 93.5～99.5%，测定结果令人满意。 关键词：超声；悬浮固化液相微萃取；火焰原子吸收光谱法；预富集；痕量金属 Application of Ultrasound-assisted Solidified Floating Organic Drop Microextraction for the Analysis of Trace Metal Elements Abstract Solidification of floating organic drop liquid phase microextraction (SFO-LPME) is a novel liquid-phase microextraction technique which was based on the distribution of the analytes between microliters volume of the extraction solvent and the aqueous sample matrix. The advantages of SFO-LPME method are environmental friendliness, simplicity of operation, rapidity, low-cost, high-recovery and high enrichment factor. In the first part of this thesis, a detailed review concerning the procedure and theory of SFO-LPME was presented. In t