发酵液中衣康酸的提取纯化研究-化学工程与技术专业论文.docxVIP

Classified Index: O622.5 TQ921+.7 U.D.C: 540 Dissertation for the Master Degree in Engineering RESEARCH OF EXTRACTION AND PURIFICATION OF ITACONIC ACID FROM FERMENTATION LIQUOR Candidate： Liu Jie Supervisor： Prof. Ren Xiulian Academic Degree Applied for： Master of Engineering Speciality： Chemical Engineering and Technology Affiliation： School of Chemical Engineering and Technology Date of Defence： June, 2010 Degree-Conferring-Institution： Harbin Institute of Technology 摘要 本文对发酵液中提取纯化衣康酸的技术进行了系统的研究，主要是采用 溶剂萃取法研究对发酵液中衣康酸的提取、分离。首先通过两种常见萃取剂 对比试验，发现碱性萃取剂 A 的萃取效果优于中性萃取剂 B；通过研究 3 种相调剂对萃取效果、分层时间及萃取剂活化后萃取效果的影响，最终确定 萃取剂的组成。 然后研究开发了衣康酸萃取工艺。运用克雷姆塞（Kremser）方程计算 相比 1:1、2:3、1:2 时多级逆流萃取理论级数分别为 4、4、7。测定了上述 三组相比时萃取剂的饱和容量，并依据计算所得理论级数进行多级逆流模拟 试验。通过试验结果对比，确定了主要工艺参数为 7 级逆流萃取，此工艺萃 取剂利用率为 85%，对衣康酸的提取率可达到 98.5%。通过测定萃取剂在不 同温度下的萃取率，并结合范德霍夫（Vant Hoff）方程对热力学数据进行了 相应计算，得出 ΔH=-21.75 KJ/mol， 可 知 升 高 温 度 不 利 于 萃 取 。 同时也对负载有机相的反萃取及通过酸性萃取剂对水相中反萃取剂的提 取进行了研究，发现利用 M 进行反萃，反萃取率可达到 98%。通过理论级 数计算、饱和容量测定和多级逆流模拟试验，开发了萃取反萃剂 M 工艺流 程，确定了主要工艺参数为 4 级水洗 8 级萃取。最终萃取率为 96.5%。 流速 2 mL/min 时高径比分别为 6、8、12 的活性炭层析柱脱色结果表 明：高径比为 8 的活性炭层析柱色素去除效果好，合格流出液体积为 50 mL；活性炭利用率高，衣康酸损失率低（7.00%左右）。 利用分配比与 pH 值，分配比关系以及过饱和容量法试验，初步确立了 酸性萃取剂 P 与反萃取剂 M 之间阳离子交换比列为 1:1，且不同于萃取碱性 金属离子的机制。 关键词 衣康酸；逆流萃取； 反萃取； 机理 Abstract The paper focused on the extraction and purification technology of itaconic acid from waste fermentation liquor.The separation and extraction of itaconic acid from fermentation liquid by using solvent extraction was studied.Firstly, through the contrast test of two extractants, it foud that basic extractant-A was better than neutral solvating extactant-B; Through the research of three modifiers on the effect of extraction, delamination-time,cycle-result, the element of the organic extractive phase was determined. Then the technics of extraction was studied. By using Kremser formula , the theoretical stages were 4,7,7 when the phase ratio were 1:1, 2:3, 1:2. Through measuring saturated extractive capacity,Simulated test of counterc