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二甲基丙烯酸锌的合成、结构表征及应用-高分子化学与物理专业论文
摘 要
纳米 Si3N4 陶瓷粉体 (100nm)不但具有纳米材料独特的效应,而且还具有 高强度、高韧性、超塑性以及独特功能。纳米 Si3N4 陶瓷粉体比表面积比较大
(50m2/g~80m2/g),同时具有高表面自由能,非常容易团聚,导致其在橡胶等 高分子聚合物中难于分散,从而导致 Si3N4 纳米材料优异性能不能在复合材料中 发挥出来。因此,我们设计合成大分子表面改性剂,对纳米氮化硅进行表面包覆 改性实现纳米氮化硅表面的有机化,这样既能提高纳米氮化硅粉体在橡胶基体的 相容性和分散程度,充分发挥其功能,又能利用大分子表面改性剂的结构设计上 的优点对橡胶起到补强作用,充分发挥二者的协同效应。本论文利用自制的二甲 基丙烯酸锌(ZDMA)原位聚合生成聚二甲基丙烯酸锌(PZDMA)大分子表面 改 性 剂 对 纳 米 氮 化 硅 进 行 表 面 包 覆 , 制 备 了 纳 米 氮 化 硅 / 三 元 乙 丙 橡 胶
(Si3N4/EPDM)和二甲基丙烯酸锌/三元乙丙橡胶(ZDMA/EPDM)复合材料, 并对他们的性能进行研究。论文分五个部分:
第一章介绍了纳米 Si3N4 粉体的基本性质、结构与性能,以及在复合材料中 应用研究进展;用纳米粉体填料改性橡胶的研究进展;橡胶的种类等,最后提出 了本论文的设计思想和研究内容。
第二章通过一步法合成了二甲基丙烯酸锌(ZDMA)粉体,同时也用化学沉 淀法合成了二甲基丙烯酸锌(ZDMA)。运用 FT-IR、NMR、XRD 和粒径分布对 合成产物进行了表征和分析,并对两种方法合成的二甲基丙烯酸锌进行了相关性 能的比较;通过平行实验优化选择了反应温度、分散溶液、非离子表面活性剂及 其用量等合成的影响因素,确定了最佳的工艺条件,并探讨了分散溶液的回收利 用问题。实验结果表明,一步法合成 ZDMA 优势明显,达到了预期实验目的。
第三章应用合成的 ZDMA 原位聚合合成 PZDMA 包覆改性纳米 Si3N4 粉体。 FTIR 表明了 ZDMA 发生了原位聚合,合成的 PZDMA 包覆了纳米 Si3N4 粉体; 通过沉降实验确定了 ZDMA 原位聚合的最佳包覆处理工艺条件,TEM 表明处理
后的纳米粉体在有机溶剂中分散良好,并应用纳米粒度测定仪比较了处理前后 Si3N4 纳米颗粒的粒径分布;初步探讨了 ZDMA 在纳米 Si3N4 表面原位聚合形成 PZDMA 的机理。
第四章应用一步法合成的 ZDMA 直接填充三元乙丙橡胶,硫化后制备了
ZDMA/EPDM 橡胶复合材料。研究了复合材料的力学性能、耐热老化性能、耐 油性能和耐磨性能等。结果表明,当 ZDMA 粉体的用量为 2.0 份时,ZDMA/EPDM 橡胶复合材料与原三元乙丙橡胶相比,耐油性及其综合性能均有一定程度的提 高。
第五章应用通过 ZDMA 原位聚合的 PZDMA 包覆改性的纳米 Si3N4 粉体填充 改性三元乙丙橡胶,制备 Si3N4/EPDM 橡胶纳米复合材料。研究了包覆改性的纳 米 Si3N4 在橡胶基体中的分散性、橡胶纳米复合材料的力学性能、耐热老化性能、 耐油性能和耐磨性能等。实验结果表明,纳米 Si3N4 在橡胶基体中得到了较好的 分散,硫化后的橡胶纳米复合材料与原三元乙丙橡胶硫化样品相比,其撕裂强度、 拉伸强度、耐磨性等具有显著提高,并明显地改善了耐油性能,尤其是耐热油性 能。最后比较 ZDMA/EPDM、Si3N4/EPDM 复合材料与原三元乙丙橡胶的性能。
关键词:纳米 Si3N4 粉体,大分子表面改性剂,二甲基丙烯酸锌,三元乙丙 橡胶,纳米复合材料
Abstract
Nano-sized silicon nitride ceramic powder (100 nm) not only has unique nanoeffect, but also has high-intensity, high toughness, superplasticity and special
function. According to present study, nano- Si3N4 is very easy to agglomerate,whose
reason is that the nano-Si3N4 has larger sepcific surface area (50m2/g ~ 80m2/g) and higher surface energy compared with micron-size powder. All of these will cause the nano- Si3N4 powder to be dispersed difficultly in the polymer matrix. So, t
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