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润滑油总酸值测定新的方法
润滑油总酸值测定新的方法
摘要:文章介绍了一种测定润滑油中总酸值的新方法――温度滴定法。与电位滴定法相比 利用温度滴定原理测定润滑油总酸值方法准确可靠 重复性良好 滴定终点突跃明显 滴定结果与电位滴定法基本一致。该方法适用于润滑油样品总酸值的测定 且可实现全自动测样分析。
关键词:温度滴定;润滑油;总酸值
中图分类号:TE622.5文献标识码:A
Abstract:This paper presents a new method for determination of total acid number in lubricating oil―thermometric titration. Compared with potentiometric titration, the thermometric titration method has good repeatability and accuracy, and the thermometric titration end point is obvious and the titration results are basically consistent with the results of potentiometric titration. Thermometric titration is suitable to determine the total acid number of lubricating oil. And the automatic sample analysis can be realized.
Key words:thermometric titration; lubricating oil; total acid number
0引言
酸值是指中和1 g油品中酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数 用mgKOH/g表示。它是润滑油的一项重要指标 主要反映在使用过程中对金属部件的腐蚀性。油品中的酸性物质主要是环烷酸 此外还包括其他有机酸(脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等)、无机酸(二氧化碳、硫化氢等)、酪类、内酪、胶质、重金属盐、铵盐以及其他弱碱、多元酸的酸式盐等 [1]。
目前, 国际上测定石油产品酸值的标准有多个 如美国ASTM 方法测定酸值的主要标准有ASTM D664《Standard Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration》[2]和ASTM D974《Standard Test Method For Acid and Base Number by Color-Indicator Titration》等。我国石油产品的酸值测定 根据测定对象的不同采用不同的方法 主要有GB/T 12574《喷气燃料总酸值测定法》、GB/T 258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》、GB/T 264《石油产品酸值测定法》和GB/T 7304《石油产品酸值的测定电位滴定法》[3]。
针对润滑油产品 目前采用电位滴定法测量酸值较为普遍。然而 在用电位滴定法测定酸值时 常会遇到滴定曲线无明显突跃点的情况 滴定终点就很难确定 必须参考非水缓冲溶液的电极电位来确定终点。如GB/T 7304《石油产品酸值的测定电位滴定法》[4]和ASTM D664《Standard Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration》[2] 并且玻璃电极需要经常活化 测样速度慢等问题。温度滴定法使用温度指示电极(多聚甲醛)精确指示终点 滴定速度快 只需耗时两分钟甚至更短 电极无需校正和维护 无需补充电解液和对电解液进行再生。
用温度滴定法测定润滑油的总酸值 对分析结果进行了考察 并与同一样品采用电位滴定法的测定结果比较。实验结果表明 温度滴定具有快速可靠 终点无需人为判定且终点突跃明显 与电位滴定结果一致性好 温度电极无需活化和维护等特点 该方法完全可实现全自动分析。
1实验部分
1.1主要试剂
1.3主要仪器
Metrohm 859温度滴定仪;Metrohm 905自动电位滴定仪;Dosino 加液驱动器;10 mL/50 mL 加液单元;超纯水仪(密理博公司);Metrohm温度电极;Metrohm pH电极。
1.4分析方法
1.4.1温度滴定方法
空白测定:
分别称取不同质量范围的样品 用加液单元加入30 mL甲苯-异丙醇(1∶1)溶剂 再加入05 g左右多聚甲醛试
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